Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0125
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Предел обнаружения ванадия в пламени закись азота—ацетилен составляет 0,01 мкг/мл [843, с. 705]. Возможно применение в качестве окислителя окиси азота, что позволяет несколько снизить предел обнаружения ванадия [1038], однако из-за высокой токсичности этот газ в аналитической практике применяется крайне редко.

В пламени закись азота—ацетилен эффективность атомизации ванадия превышает 0,9, а 10% его находится в ионизованном состоянии. Поэтому для повышения поглощения излучения линиями ванадия в анализируемые и стандартные растворы вводят соли щелочных элементов в качестве ионизационных буферов. Усиление поглощения ванадия наблюдается в присутствии алюминия, титана, железа и фосфорной кислоты [766, 789, 843], а серная кислота несколько уменьшает абсорбцию ванадия [1038]. Введение в анализируемые растворы некоторых органических растворителей снижает предел обнаружения ванадия. Так, добавление к водным растворам ~8% диэтиленгликоля приводит к увеличению величины регистрируемого сигнала почти на 50% [1043].

Описаны методы пламенного атомно-абсорбционного определения ванадия в сталях [694, 800, 849, 1098, 1133], чугуне [694], карбидных включениях в стали [10551, соединениях и сплавах титана [130, 662, 869], в алюминии и его соединениях [1170], никелевых сплавах [1155], рудах, шлаках и горных породах [600, 647, 766, 858, 880, 975,987,11311, природных водах[780, 857, 998], в катализаторах синтеза аммиака [494], в нефти и нефтепродуктах [667, 1071, 1147], во взвешенных в воздухе частицах [1135] и других объектах. В качестве примера приведен атомно-абсорбционный метод определения ванадия в низко - и высоколегированных сталях [420, 8491.|

1 г стали растворяют в 10 мл HCl (уд. в. 1,18) ж 5 мл HNO3 (уд. в. 1,42). По окончании реакции к раствору добавляют 10 мл HClO4 (уд. в. 1,54). Раствор медленно упаривают до начала выделения паров хлорной кислоты и продолжают упаривание еще в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 50 мл воды, фильтруют и разбавляют водой до 100 мл. Раствор распыляют в стехиометрическое пламя закись азота—ацетилен и определяют поглощение ванадия по самой чувствительной линии V I 318,4 нм. Для устранения влияния железа на результаты анализа его вводят в стандартные растворы в постоянной концентрации, равной 10 мг/мл [849].

Для снижения предела обнаружения ванадия в различных объектах и уменьшения влияния концентрации посторонних веществ в распыляемом растворе применяют методы предварительного концентрирования. В связи с высокой селективностью самого метода атомно-абсорбционного анализа к специфичности методов концентрирования не предъявляются жесткие требования; как правило, одновременно выделяют целую группу определяемых элементов. Наибольшее распространение ввиду простоты техники исполнения нашли экстракционные методы. Особенно часто концентрирование ванадия проводят экстракцией метилизобутилке-тоном комплекса с купфероном или пирролидиндитиокарбамина-том аммония [420, с. 168; 702, 1043, 1155], а также смесью дихлор-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 87 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: