Макет страницы
РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЪНЫЕ МЕТОДЫ
Рентгеноспектральные методы, особенно его флуоресцентный вариант, прочно вошли в практику работы промышленных предприятий и научно-исследовательских институтов при анализе самых разнообразных материалов. Теоретические основы и различные практические приложения рентгенофлуоресцентного анализа изложены в монографиях [296, 393].
Определение ванадия рентгеноспектральньш методом проводят по самой интенсивной линии Ка>г (0,25 нм) с пределом обнаружения до 2-10"4% и относительной'погрешностью 0,1—2%. Вследствие сильного поглощения линии V Ка11 воздухом необходимо применять вакуумные рентгеновские спектрометры.
Метод применен для определения ванадия в сталях [296, с. 213; 623, 875, 1172], бериллии и его окислах [681], ванадий-галлиевых сплавах [682], металлическом алюминии и его окисле [879], титане и титановых сплавах [315], ванадий-кремниевых пленках [49], шлаках [819], ильмените [546], магнетите [4261, глиноземе [1044], горных породах и минералах [819, 1159], морской воде [929], коррозионных средах [1065], катализаторах крекинга нефти [1022], нефтепродуктах [646], битуминозных породах [967], смесях окислов, получаемых из металлов, сплавов и горных пород [296, с. 207]. В ряде случаев для снижения предела обнаружения ванадия применяют методы предварительного концентрирования: экстракции [890, 929, 967], ионного обмена [646, 770, 890, 929], осаждения купфероном в присутствии коллектора [1065].
Методом рентгеноспектрального анализа определяют валентное состояние ванадия. С использованием рентгеновского спектрометра высокого разрешения измеряют соотношения между химическим сдвигом линии ванадия Кр и шириной линии Ка. По полученным результатам строят диаграмму в координатах сдвиг линии К§ — ширина линии Ка, где выделяют области, соответствующие соединениям ванадия(У), ванадия(1У) и ванадия(Ш). Метод применен для анализа перовскита и катализаторов, содержащих ванадий [767].
В последнее время для экспрессного определения ванадия, особенно в геологической практике, применяют портативные рент-генорадиометрические анализаторы [307, 500, 1026]. В этих приборах для возбуждения характеристического рентгеновского спектра пробы используют радиоизотопные источники. В частности,, для определения ванадия рекомендуют 55Fe, 109Cd и 147Pm. Метод анализа применен для определения ванадия в сталях [500, 1026], горных породах, рудах и сплавах [1026].
Абсорбционным рентгеноспектральньш методом по ЛГ-скачку поглощения с применением в качестве источника излучения радиоактивного изотопа 55Fe определяют ванадий в полимерных пленках [547].
