Макет страницы
основано на кратковременном(1—Юмин.) облучении пробы в ядерном реакторе потоком нейтронов 1013 нейтрон! см?-сек, выдерживании («охлаждении») пробы в течение 1—6 мин. и измерении (2 мин.) активности 52V по 7-пику 1,43 Мэв на сцинтилляционном многоканальном 7-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) или Ge(Li)^e-тектором.
В ряде случаев ванадий определяют активационным методом после его предварительного концентрирования методами ионного обмена [889, 1063], экстракции [662, 752, 1063, 1118], а также после отделения ванадия методами хроматографии на бумаге [674].
Для повышения точности и чувствительности активационного метода анализа применяют радиохимическое выделение радиоактивного изотопа 82V. С этой целью обычно применяют методы экстракции [70, с. 271; 732, 829, 889].
Концентрат природной воды (3—4 мл) после облучения в течение 5 мин. в канале ядерного реактора переносят в раствор 8 N NaOH, содержащий радиоактивный индикатор (49V1 T1J1 = 330 дней) и устанавливают рН 4 с помощью разбавленной HCl. Ванадий экстрагируют 1%-ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе и реэкстрагируют нитратно-аммиачной буферной смесью с рН 9,4. Реэкстракт промывают хлороформом, измеряют активность 62V1 а после его полного распада (20—30 мин.) — активность 49V для определения химического выхода ванадия. Предел обнаружения 0,1 мкг! л [889].
Применение быстрых нейтронов с энергией ~14 Мэв предложено для определения ванадия по реакции 51V(re, /J)51Ti в сталях [1063] и фосфатах [89]. Ампульные источники нейтронов 252Cf [977] и Pu—Be [235] позволяют определять ванадий в полевых условиях и контролировать различные технологические процессы. Предел обнаружения ванадия при потоке нейтронов 107 нейтрон/ /см2-сек составляет 10_2%.
Активацию пробы протонами предложено использовать для определения ванадия в алюминии [711], ниобии [863], титане [258] и других материалах [346]. При энергии протонов 11,5—15 Мэв и интенсивности пучка 10 мка определяют до 2,8-10-4% ванадия в титане [258] и до 3,6-10-6% в алюминии [711]. Следует отметить, что сечения реакций ванадия на у-квантах высокой энергии и быстрых нейтронах существенно меньше, чем на тепловых нейтронах, поэтому применение таких методов анализа оправданно лишь в некоторых специальных задачах [70, 608, 11381.
МАСС-СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
Аналитическое применение масс-спектральные методы получили лишь в последнее десятилетие, что связано в основном с освоением производства масс-спектрометров с двойной фокусировкой и с искровыми источниками ионов [312, 526,^574]. Главным достоинством методов искровой масс-спектрометрии является низкий абсолютный (до Ю-12 г) и относительный (до 10-8%) предел обнаружения элементов.
5 ВН. Музгин и др.
129
