Макет страницы
ляют водой до 100 мл. Анализ проводят в пламени закись азота—ацетилен методом добавок. Оптическое поглощение измеряют по линии V 318,4 нм* Относительная погрешность определения 1,5—2,5% V не превышает 1% 1494].
ЖЕЛЕЗО, ЕГО СПЛАВЫ, СТАЛИ И ЧУГУНЫ
Для определения ванадия в сталях и чугунах широко используют методы эмиссионного спектрального анализа [56, 77, 88, 180, 393, 454, 514, 526, 543, 566, 576, 584, 631]. Определение проводят, как правило, с применением спектральных приборов средней дисперсии с кварцевой оптикой и фотографической регистрацией спектра. Использование квантометров позволяет в течение нескольких минут одновременно определять в пробе содержание целой группы элементов. В качестве источника возбуждения спектра обычно используют искровой и дуговой разряды.
При искровом возбуждении генератор высоковольтной конденсированной искры включают по сложной схеме: С = 0,01 мкф, L — 0,05 мгн, один разряд за полупериод питающего тока, задающий искровой промежуток 3 мм, аналитический 2 мм, подставной электрод — медный или угольный стержень, заточенный на конус или полусферу. Предварительное обыскривание 60 сек. Аналитическая пара линий V II 311,07—Fe II 308,31 нм. В случае применения дуги переменного тока активизатор регулируют на получение одного разряда за полупериод питающего тока, аналитический промежуток 2 мм, ток дуги может меняться от 1,5 до 8 а (обычно 5 а), подставной электрод — медный или угольный, предварительный обжиг 10 сек. Аналитическая пара линий V I 318,34—Fe I 318,49 нм. Дуговой режим обеспечивает большую экспрессность анализа, однако погрешность определения оказывается больше, особенно при повышении содержания углерода в стали.
При спектральном анализе конструкционных и инструментальных сталей, а также сталей специального назначения предъявляются более жесткие требования к точности определения химического состава, но одновременно увеличивается влияние состава и структуры сталей на результаты анализа. Все это вынуждает прибегать к детализации сталей по отдельным группам марок. Каждую группу или даже марку стали анализируют по отдельному градуиро-вочному графику, используя стандартные образцы соответствующего химического состава и термомеханической обработки. Предпочтительно использование жесткого режима высоковольтной конденсированной искры, обеспечивающего большую точность и универсальность анализа. Условия возбуждения спектра аналогичны приведенным выше, однако в случае искрового разряда индуктивность уменьшается до 0,01 мгн, а емкость увеличивается до 0,02 мкф. При искровом возбуждении в качестве аналитической пары используют линии V II 311,07—Fe II 315,42 нм для сталей, содержащих хром, никель, марганец, ниобий. При анализе быстрорежущих и легированных конструкционных сталей в качестве линий сравнения используют Fe II 311,66 и Fe II 308,31 нм соот-
