Макет страницы
ванадия. Раствор охлаждают до ~50° С и доводят объем H2SO4 (уд. в. 1,84) до 20 мл. Оптическую плотность раствора измеряют при 445 нм относительно раствора тетрахлорида титана, не содержащего ванадий и приготовленного-аналогично. Можно использовать и метод стандартных серий [190].
Применяют также методы, основанные на реакции окисления ванадием(У) дифенилбензидина [1008], фенилантраниловой кислоты [61], о-толуидина [506]. Последний реагент используют после отделения ванадия в виде диэтилдитиокарбамината.
Разработан весьма избирательный метод определения ванадия О 10"4%) в очищенном тетрахлориде титана, возгонах и расплавах титанового производства с ацетонгидразидом антраниловой кислоты (АГАК) [160].
Растворяют 1,2 мл (2 г) тетрахлорида титана в 10 мл 6 N H2SO4 при слабом нагревании в течение 2—3 мин. В охлажденный раствор добавляют 6 мл воды, 1 каплю 0,1 Л' KMnO4, выдерживают 1—2 мин., добавляют 1 каплю 0,1 Л' H2C2O4, 8 мл 0,25%-ного раствора АГАК, 15 мл 50%-ного раствора трихлорацстата натрия и 5 мл хлороформа. Экстрагируют 1 мин. и фазы разделяют в делительной воронке. Фильтруют органический слой через вату и измеряют оптическую плотность при 530 нм [160].
Для определения ванадия в тетрахлориде титана рекомендованы цветные реакции с 1Ч-бензоил-]Ч-фенилгидроксиламином [348] и 4-(2-пиридилазо)-резорцином в присутствии перекиси водорода [280, 387, 404] или нитрона [405].
Описаны методы спектрального определения ванадия в металлическом титане и его двуокиси [28, 42, 74, 140, 145, 152, 228, 323, 359, 532, 851, с. 151; 965], а также в тетрахлориде титана [903, 955].
Металлический титан переводят в двуокись, разбавляют угольным порошком в отношении 9:1, добавляют 6% серебра (по отношению к окиси титана в виде 6,6%-ного раствора AgCl в 18%-ном растворе аммиака). Навеску смеси (~33 мг) вносят в кратер угольного электрода типа «рюмки» и спектр возбуждают в дуге переменного тока (6,5 а), экспозиция 45 сек.. Ванадий определяют в интервале концентраций 5•1O3—3-10 х% [152].
До 2-10~5% ванадия определяют в титане после концентрирования примесей и ванадия экстракцией хлороформом в виде пирро-лидиндитиокарбаминатов и дитизонатов [851, с. 151].
Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют для определения ванадия в соединениях и сплавах титана [130, 662, 868]. Образцы сплавов растворяют в смесях концентрированных кислот (H2SO4 + HF, HCl + HF, HCl + HBF4), разбавляют водой и распыляют в пламя закись азота—ацетилен. Определяют от 0,5 до 6% ванадия с относительной погрешностью 2% по линии V I 318,5 нм. Метод использован для аттестации стандартных образцов титановых сплавов [130].
Предложено определять ванадий в виде его оксихлорида в тетрахлориде титана методом ИК-спектроскопии [971].
