Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0150
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ваны также цветные реакции ванадия(У) с о-дианизидином, 3,3'-диаминбензидином н другими реагентами [848], а также вариами-новым синим [423, 731].

При определении ванадия непосредственно в металлическом алюминии и его сплавах спектральным методом в качестве источника возбуждения спектра пробы используют высоковольтный искровой разряд. Предел обнаружения ванадия составляет 0,01 — 0,001 % [289, 576], а с применением защитной атмосферы (азот) — 2-10-4% [911]. Анализ соединений алюминия методом сухого остатка [236, 969] или методом фракционной дистилляции примесей из Al2O3 в дуге постоянного тока [153, 236] позволяет снизить предел обнаружения ванадия до 10"4—7 - JО-5%. При анализе окиси алюминия рекомендуют использовать тонкостепные электроды [366а].

Пробу окиси алюминия смешивают с угольным порошком в отношении 2 : 1 и помещают в тонкостенный анод (диаметр канала 3,2—3,5 мм, толщина стенки 0,25—0,3 мм). Спектр пробы возбуждают в дуге постоянного тока 12 а. Предел обнаружения ванадия составляет 5-10~5% [366а].

Дальнейшего снижения предела обнаружения ванадия в алюминии и его соединениях достигают использованием предварительного химического концентрирования элементов-примесей экстракцией [851] или осажденпем основы в виде хлорида газообразным HCl [2251 и последующим спектральным анализом концентрата примесей.

МЕТАЛЛЫ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ И ИХ СОЕДИНЕНИЯ

Для определения ванадия в веществах особой чистоты. используют главным образом методы спектрального, атомно-абсорбционного, активациошюго и фотометрического анализов. В некоторых случаях применяют и другие методы определения ванадия.

Спектральные методы анализа позволяют одновременно с ванадием определять и другие элементы-примеси [182, 225, 477, 526. 11381.

Бериллий и его соединения предварительно переводят в окисел.

0,25 г окисла бериллия смешивают с 0,192 г буферной смеси (двуокись олова, гидроокись бария и угольный порошок (0,1 : 10 : 33,0)) и помещают в канал графитового электрода глубиной 7 и диаметром 4 мм. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока (проба является анодом, ток дуги 12 о, межэлектродный промежуток 4 мм, экспозиция 35 сек.). Предел обнаружения ванадия составляет 1-10 3%, погрешность определения 10% [892].

Экстрагирование основного ацетата бериллия хлороформом с последующим возбуждением спектра концентрата примесей в дуге постоянного тока снижает предел обнаружения до 5-10-5% (при коэффициенте обогащения, равном 20—25). Погрешность метода не хуже 20% [2271.

Висмут гредварптельно гереводят в Bi2O3.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 119 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: