Макет страницы
Описано определение Cd, Со, Cu, Fe, Ni, Pb и Zn-в соединениях ванадия с предварительным концентрированием их на ртут-нохм катоде из разбавленного раствора серной кислоты [1062]. После отделения элементов от ванадия их определяют спектро-фотометрическими или полярографическими методами.
Разработаны методы химического анализа ванадиевого концентрата [860] и ванадиевой контактной массы [1024]. В концентрате, помимо ванадия, определяют алюминий, железо, кальций, магний, марганец, мышьяк, никель, серебро, серу, титан, углерод, фосфор, хром, а в контактной массе — алюминий, калий, кальций, железо, натрий.
В табл. 30 приведены методы определения основных элементов-примесей в ванадии и ванадиевых материалах.
Определение газов в ванадии является важной аналитической задачей. Азот в ванадии может быть определен с высокой чувствительностью классическим методом Кьельдаля (обработка конц. H2SO4 при температуре кипения). Однако высокая устойчивость нитрида ванадия к действию серной кислоты значительно увеличивает время анализа. Поэтому для разложения пробы обычно используют различные смеси с серной кислотой, имеющие более высокую температуру кипения [577, с. 545], хлорную кислоту [381] или проводят сплавление со щелочью [457, 788].
Навеску металлического ванадия растворяют в хлорной кислоте, азот при этом восстанавливается до аммиака, прибавляют избыточное количество щелочи, аммиак отгоняют под вакуумом и поглощают водой. Содержание азота определяют титрованием серной кислотой. Предел обнаружения 4 •10-3% [381].
При определении азота в нитриде ванадия хорошие результаты получены при разложении пробы нагреванием с конц. HF в специальной бомбе при 140° С в отсутствие окислителей [664].
Сплавление ванадия со щелочью KOH проводят при 500—600° С в течение 15—20 мин. в токе инертного газа. Выделившийся NH3 поглощают разбавленной HCL В полученном растворе устанавливают рН 9,8—10,3 и вводят NaClO. Образующийся мопохлорамин взаимодействует с раствором тимола при рН 11,5—11,9. Через час раствор фотометрируют при X = 660 нм [788].
В последнее время азот, кислород и водород определяют методами вакуум-плавления [231, 544, 577, 643, 706, 738].
Кислород в ванадиевых сплавах определяют методом вакуум-плавления в графитовых тиглях с применением вспомогательной ванны из сплава 75% Ni - f - 25% Fe (разбавление 1: 10 с добавкой 10—12% олова от веса ванны, при 1650° С) либо из платины (разбавление 1 : 10, при 1920° С). Время экстракции в обоих случаях 7 мин. Предел обнаружения составляет 0,007% [231].
При определении газов в ванадии и его сплавах применяют также спектральные [166, 181, 184, 737, 738] и активационные [233] методы анализа.
6* ВН. Музгин и др. 165
