Макет страницы
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Спектральные методы
Спектральные методы определения примесей имеют существенные преимущества перед химическими: возможность одновременного определения большого числа элементов, быстрота выполнения анализа, использование в большинстве случаев малых проб и сравнительно неслолшая предварительная подготовка вещества к анализу. Однако при спектральном определении примесей в чистом ванадии и его соединениях возникают дополнительные трудности, обусловленные сложным спектром ванадия и возможностью паложепия его линий на аналитические линии элементов-примесей.
В работе [785J приведены полуколпчественные методы анализа ванадия, чувствительность определений и учтены возможные наложения линий для 42 элементов.
При анализе ванадия в виде его пятиокиси в угольной дуге на спектрографах средней дисперсии (ИСП-22 и ИСП-51) показана возможность определения" большого числа элементов с чувствительностью 1 •1CT2—1 •1CT3 [381, 416]. Для 13 наиболее часто встречающихся элементов (Al, As, Cd, Cu, Bi, Fe, Mg, Mn, Р, Pb, Sb, Si, Zn) разработаны условия проведения спектрального анализа. Применение приборов высокой дисперсии (ДФС-13) и использование NaCl и AgCl в качестве «носителя» позволили снизить предел обнаружения до 3•1O-3—1-10~5% для 24 элементов-примесей [187, 188].
30 мг пятиокиси ванадия смешивают с 10 мг угольпого порошка и 10 мг хлорида серебра и помещают в кратер (3,8 х 7 мм) угольного электрода с шейкой (2,6 X 5 мм). Угольный противоэлектрод, заточенный на конус, имеет кратер (1,8 X 15 мм), заполненный угольным порошком, содержащим 6% хлорида натрия. Спектр пробы возбуждают в дуге переменного тока при 10 а в течение 90 сек. (время экспозиции) [188].
Аналогичная чувствительность была получена для 22 элементов при анализе пятиокиси ванадия в газоразрядной трубке с полым катодом [339, 341]. Применяя униполярную дугу с искровым актцвизатором, определяют в ванадии и его соединениях 18 элементов с пределом обнаружения 10"2 — 10-* % . Образцы металлического ванадия переводят в пятиокись ванадия, смешивают с графитовым порошком, Li2CO3 и Ga2O3. Относительная погрешность <^4,4% [680].
Описан анализ пятиокиси ванадия методом сухого остатка с использованием высокоинтенсивной дуги постоянного тока (23 а) [489]. При массе пробы 0,3 мг одновременно определяют 16 элементов в интервале концентраций 0,1—0,0001% при относительной погрешности менее 10%.
В люминофорной пятиокиси ванадия определяют до 3-10"6% кадмия и 2•1O % цинка при возбуждении спектра в дуге переменного тока (9 а) [95]. Анализируемую пробу смешивают с уголь-
