Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0175
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

1900° С, наблюдаются только отдельные, наиболее интенсивные линии ванадия. Элементы-примеси, такие, как висмут, таллий, кадмий, возгоняются из пробы почти полностью уже при 1500° С. Дальнейшее повышение температуры пробы приводит к испарению и более трудно летучих элементов, таких, как хром, никель и др.

Порошки эталонов и проб (40 мг), тщательно смешанные с угольным порошком в весовом отношении 5:1, помещают в угольные стаканчики с отверстием диаметром 4 мм и глубиной 8 мм (внешний диаметр 6 мм). Стаканчик зажимают между массивными охлаждаемыми водой графитовыми щечками испарителя и над ним на расстоянии 1,5—2,0 .«.«[устанавливают приемник, представляющий собой угольный электрод диаметром 6 мм и длиной 4—5 см, заточенный на плоскость и обожженный в дуге переменного тока (10 а) в течение 30 сек. Температуру стаканчика контролируют пирометром ОППИР-017. При проведении процесса испарения пробу медленно^ нагревают до рабочей температуры (1500—19000C) в течение 1,5—2 мин. и выдерживают в точение 2 мин. Конденсат примесей на приемнике сжигают в угольной дуге переменного тока (ток 6 а, экспозиция 35 сек). Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28. Предел обнаружения составляет 10^-103%; при введении в пробу 1% натрия (в виде хлорида или нитрата) он снижается почти на порядок [340].

Применение газового разряда в полом катоде к анализу конденсата примесей, полученного методом испарения, позволяет снизить предел обнаружения до 1СГ5% для большого числа элементов [341].

Разработан метод концентрирования примесей при анализе пятиокиси ванадия, основанный на образовании и отгонке легколетучих соединений ванадия.

Пробу пятиокиси ванадия при 300° С обрабатывают газообразным хлористым водородом, при этом ванадий отгоняют в виде окситрихлорида и в полученном концентрате определяют 19 элементов в дуге переменного тока методом сухого остатка с пределом обнаружения 10е—10"*% [338].

При определении малых количеств урана в сложных растворах, содержащих большие количества ванадия, предложено сорбировать уран на синтетических ионообменных смолах с последующим озолением сорбента и спектральным анализом полученного концентрата [422].

Разработан метод спектрального анализа ванадия высокой чистоты с предварительным отделением элементов-примесей или основы методами экстракции [375]. В первом случае предложено концентрировать примеси пятикратной экстракцией их диэтил-дитиокарбаминатов хлороформом при рН 7,5—8,0; ванадий при этом должен находиться в пятивалентном состоянии.

1 г ванадия разлагают в 30 мл HNO3 (1 : 3), упаривают досуха, прокаливают, растворяют в 50 мл NH4OH (1 : 10) и добавляют 50 мл H2O. Из полученного раствора экстрагируют примеси раствором диэтилдитиокарбамияо-вой кислоты в хлороформе [375].]

Предел обнаружения висмута, кадмия, меди, свинца, таллия, цинка и некоторых других элементов составляет Ю-4—10~5%.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: