Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0177
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

При определении алюминия проводят двукратную экстракцию 5 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе при рН 10,0.

Во втором случае основу (ванадий) экстрагируют из 6 Л HCl трибутилфосфатом при соотношении фаз 1:1. После повторной экстракции в водной фазе остается до 1—3 мг ванадия и практически полностью щелочноземельные элементы, .алюминий, галлий, кобальт, медь, скандий, хром и цинк. Висмут и свинец экстрагируются вместе с ванадием. В дальнейшем концентрат примесей упаривают на 50 мг угольного порошка, помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока 10 а. Предел обнаружения составляет /г-10~6% при относительной погрешности определения 20% [375].

Предложено [342] при определении примесей в пятиокиси ванадия экстрагировать их в виде дитизонатов хлороформом при рН 9,0. Элементы-примеси реэкстрагируют несколькими миллилитрами конц. HNO3, реэкстракт собирают во фторопластовый тигель и упаривают до нескольких капель. Показано, что последующее спектральное определение предпочтительнее проводить с использованием алюминиевых электродов, на торце одного из которых высушивают концентрат примесей. Спектр возбуждают в дуге переменного тока 6 а. Метод использован для определения 10"4—10^5% висмута, меди, свинца и цинка. Коэффициент вариации 9—12%. Сравнительные результаты определения примесей в пятиокиси ванадия представлены в табл. 31.

При определении щелочных и щелочноземельных элементов широкое применение нашли методы эмиссионной и атомно-абсорб-ционной спектрофотометрии, которые характеризуются высокой чувствительностью (10"6—10"3 мг/мл) и хорошей точностью (относительная погрешность составляет 2—3%) [75, 196—198, 287, 1024]. В качестве горючих газов используют смеси пропан—бутан или ацетилен—воздух. Методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии рекомендуют определять в ванадии и его различных соединениях алюминий [782], магний [212], свинец [213], железо, кобальт и никель [212] с относительной погрешностью 5—6%. При определении малых концентраций (5-10"6—3-10"5%) железа, кадмия, меди и цинка в тетрахлориде ванадия из 4 г пробы отгоняют в потоке аргона (1 л/мин) при 60° С основную часть (94— 95%) основы. Остаток растворяют в водном растворе изопропи-лового спирта, подкисленного 1—2 каплями конц. HCl7 раствор разбавляют до концентрации хлорида ванадия <Ч% и распыляют в пламя ацетилен—воздух [442].

Актива цюнные методы

Методом нейтронной активации и спектрометрии 7,7-совпа-дений определяют в пятиокиси ванадия мышьяк и вольфрам [620], углерод [793], золото, медь, марганец и цинк [113], рутений, осмий и иридий [1047].

 

Сейчас на сайте

Сейчас 93 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: