Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Индий
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Индий
Страница 2
Страница 3
Все страницы

Прямое определение визуальным методом макро- [53 (28)] и микроколичеств индия [53 (23)] впервые описали Флашка и сотр. Они титруют при рН = 10 в присутствии эриохрома черного Т, прием в растворе в качестве вспомогательного комплексообразующего вещества присутствует винная кислота для предотвращения выпадения в осадок In(ОН)з. Определение аналогично определению свинца , с той лишь разницей, что титрование проводят в кипящем растворе. Кипячение необходимо, так как реакция между тартратным комплексом индия и ЭДТА при комнатной температуре протекает медленно.

Согласно Долежалу и др. [56 (89)], можно проводить титрование и при комнатной температуре, если в качестве комплексообразующего вещества применяют этилендиамин (который одновременно способствует установлению нужного значения рН). Однако количество этилендиамина должно быть строго ограниченным. Малая концентрация этилендиамина способствует получению размытой точки эквивалентности и возвращению первоначальной окраски индикатора; с другой стороны, с ростом его избытка точка эквивалентности ухудшается и даже совсем не проявляется. Те же авторы также рекомендуют обратное титрование в щелочной среде раствором сульфата цинка или магния с эриохромом черным Т.

I В этом случае добавка тартрата не нужна. Описывается также возможность обратного титрования избытка ЭДТА раствором сульфата меди с пирокатехиновым фиолетовым в пиридиновом буферном растворе.

Титрование в щелочном растворе удобно тем, что для маскирования целого ряда ионов металлов, которые часто сопутствуют индию (в первую очередь цинк и кадмий), можно применить цианид калия. Все же Са и Mg титруются совместно с индием. Из-за этого предпочитают проводить определение в кислой среде.


 

Ченг [55(19)] прямо титрует при рН = 2,3—2,5 в присутствии индикатора ПАН. С тем же индикатором титрование проводят также при рН = 7—8 в растворе, содержащем ацетат аммония и винную кислоту в качестве вспомогательного комплексообразующего вещества. В этих условиях уже можно применить маскирование цианидом калия и, кроме того, все же значительно снизить влияние Са и Mg. В точке эквивалентности красная окраска переводит в желтую. Применение смеси CuY—ПАН при рН = 2,5—3 [56 (44)] дает заметно более четкий переход темно-фиолетовой окраски в желтую.

Киннунен [57 (137)] прямо определяет индий при рН = 3—4,5 с ксиленоловым оранжевым или определяет избыток ЭДТА обратным титрованием раствором соли тория или таллия (III). В последнем случае фосфат-ион не мешает, но фторид должен отсутствовать. Копаница и Пршибил [60 (48)] рекомендуют применять тот же индикатор при рН = 3—3,5 и получают более резкий переход поэтому предпочитает обратное титрование избытка ЭДТА раство-1 ром соли тория или таллия (III).

Мешающее влияние многих металлов исключают с помощью о-фенантролина. Высокая цена этого реагента позволяет вводить его в качестве маскирующего вещества лишь при серийных определениям микроколичеств.

Высокая устойчивость комплекса индия с ЭДТА InY (lg K А = 24,9) позволяет проводить титрование при рН = 2 и ниже. К сожалению, до настоящего времени не известен индикатор для прямого титрования в упомянутых условиях. Однако возможно определение индия в сильнокислом растворе обратным титрование; избытка ЭДТА раствором нитрата висмута с пирокатехиновым фиолетовым. Флашка и Садек [56 (42)] воспользовались этим обстоятельством и, как и следовало ожидать, нашли, что метод вполне удобен.


 

Так, например, можно определять индий в присутствии 350-кратного количества цинка. Допускается 50-кратное содержание свинца и 10-кратное содержание Hi, Со и даже Cu. Не мешают магний и щелочноземельные металлы. Можно также титровать в присутствии умеренных количеств Al, но медленно и в подогретом до 60° С растворе. Согласно неопубликованным исследованиям Флашки, титрование можно проводить даже при рН несколько ниже 2, если пользоваться фотометрической индикацией точки эквивалентности. В этих условиях не мешают даже большие количества обычно мешающих элементов.

Бусев и Талипова [62 (49)] применяют в качестве индикатор 7- (нафтилазо) - или 7- (4-сульфо-1-нафтилазо) -8-оксихинолин-5-суль-фонат. Конец титрования устанавливают по переходу желтой окраски в красную при рН = 2,5—3. Не мешают определению Zn, Cd, Al, Мn и Mg.

Флуоресцентную индикацию впервые применил Патровски [53 (38)]. Он титрует в УФ-свете в присутствии морина. Точку эквивалентности устанавливают по тушению интенсивной зеленой! флуоресценции. Белчер и др. [60 (153)] применяют о-дианизидин-тетрауксусную кислоту при рН = 5,5—6,0, причем обратно титруют избыток ЭДТА раствором сульфата меди в УФ-свете до тушения весьма интенсивной флуоресценции. Так как по этому методу определяется большое число других металлов, то селективность его по отношению к индию невелика.

Согласно Гамму и Фурсе [62 (36)], амперометрическим титрованием можно последовательно определить смеси In—Cd и In—Рb, изменяя рН. Трейндл [56 (15)] титрует амперометрически при 5° С в растворе, содержащем йодистый калий. В этих условиях допустим 10 000-кратный избыток ионов кадмия.

Практическое применение определение индия находит в анализ-электролитных ванн [60 (65), 60 (166)], причем в качестве индикатора применяют смесь CuY — ПАН при рН = 2,5. Индий опредс ляют в сплавах Ag—In [56 (89)], Iн—As—Se [61 (41)] и In—Zn—Sn [63 (19)].

При определении индия в сфалерите применяют предварительное отделение его экстракцией в сочетании с амперометрическим титрованием [58 (100)]. Экстракцию индия эфиром из раствора, содержащего 1,5 н. раствора H2SO4 и 1 н. раствор KI, с заключительным титрованием в присутствии ПАН применяют для анализа концентратов [62(114)].

Список литературы

Краткие обозначения

 


 

 

 

Сейчас на сайте

Сейчас 574 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: