Макет страницы
Объем жидкости, подаваемой по линии 3 для циркуляции в промывной колонне 2, поддерживается постоянным. С этой целью часть промывной жидкости выводится из нижней части промывной колонны 2 через трубопроводы 3 и 23, а в линию 3 одновременно подаются такие же количества свежей серной кислоты и воды; такой процесс осуществляется непрерывно.
Данный процесс позволяет проводить экономически эффективную очистку газообразного хлористого водорода-сырца, образующегося в качестве побочного продукта в процессе хлорирования уксусной кислоты газообразным хлором при повышенной температуре в присутствии уксусного ангидрида и (или) ацетил-хлорида. Этот процесс является более экономичным, чем известные методы. Получаемый газообразный хлористый водород после очистки содержит очень малые количества примесей — менее 10 ррт воды и менее 200 ррт уксусной кислоты и может быть использован, например, в качестве реагента в процессе оксихлориро-вання.
Состав промывной жидкости имеет очень большое значение для успешного проведения процесса. Промывная жидкость должна быть такой, чтобы в ней могли раствориться хлориды карбоновых кислот, содержащиеся в газе—сырце. В связи с этим следует учитывать, что хлориды карбоновых кислот обладают недостаточной растворимостью лишь в концентрированной серной кислоте, поэтому она не может быть использована в качестве промывной жидкости без каких-либо добавок.
При выделении хлористого водорода из процессов хлорирования углеводородов его обычно отделяют от органической фазы путем частичной конденсации газообразного потока при давлении близком к атмосферному. Это требует сильного охлаждения, в частности использования сжиженных газов, таких как жидкий этилен, при низких температурах, например — 50-=—85 0C
Необходимость использования низкотемпературного охлаждения обусловливает высокий расход энергии. Кроме того, при таком охлаждении может появиться необходимость в размораживании, поскольку лед и замерзший гидрат хлористого водорода накапливаются в оборудовании, затрудняя его работу и обусловливая возникновение проблем, связанных с повышенной коррозиен. Операция размораживания как правило требует полной остановки оборудования для удаления из него замерзшего материала. При этом может произойти некоторое снижение выхода продукта.
В процессе, разработанном Дж. Е. Лойлессом (патент США 4 010017, 1 марта 1977 г., фирма «Вулкан Материале Компания), хлористый водород высокой чистоты выделяют из газообразного продукта, состоящего главным образом из хлористого водорода и по меньшей мере из одного хлорированного углеводорода, содержащего один или два атома углерода, например хлорметанов. Этот процесс требует значительно меньшего охлаждения, что позволяет экономить энергию и материалы. Процесс включает стадии:
конденсации основной части газообразной смеси с образованием жидкой фазы, состоящей в основном из хлористого водорода и одного или более хлорированного углеводорода;
пропускания полученной жидкой фазы через зону разделения;
поддержания в зоне разделения таких температур и давлений, которые обеспечивают нахождение основной части хлорированных углеводородов в жидкой фазе при переходе основной части хлористого водорода в газовую фазу;
удаления газовой фазы, содержащей хлористый водород высокой чистоты, из зоны разделения;
удаления жидкой фазы, состоящей из хлорированных углеводородов, нз зоны разделения.
Обычно в качестве сырья используют газообразный продукт, образующийся в процессе термического хлорирования хлористого метила, состоящий в основном нз хлористого водорода и смеси хлорметанов. Это продукт полностью конденсируют и охлаждают при температурах —30+ —100C и направляют в зону разделения, давление в которой составляет 1,4—1,75 МПа. Расположение оборудования в таком процессе показано на рис. 77; ниже будет приведен пример осуществления процесса со ссылкой на эту схему.
Пример относится к выделению хлористого водорода высокой чистоты из газообразного продукта, образующегося при термическом хлорировании хлористого метила и состоящего в основном из хлористого водорода и смеси хлорметанов,