Макет страницы
В процессе выщелачивания, несмотря на кислую реакцию среды, происходит частичное высаживание растворенных примесей (металлов, менее активных, чем свинец) на поверхности свинца. В результате этого достигается двойной эффект: получается очень чистый хлористый свинец и металлический гартблей, имеющий такое высокое содержание, например сурьмы, что после стадии плавления 6 он может быть использован для изготовления сплавов.
Поскольку в процессе получается концентрированный раствор хлорида свинца, а растворимость PbCl2 сильно зависит от температуры, то большая часть PbCl2 может быть осаждена на стадии 3 в виде очень чистых кристаллов в результате снижения температуры до ~18 0C Степень осаждения свинца в виде кристаллов в этом случае составляет ~84 %. После кристаллизации маточный раствор отфильтровывают и возвращают в процесс для дальнейшей переработки.
Полученные кристаллы PbCl2 сушат и сплавляют на стадии 4 с NaCl, KCl или LiCl. При этом получается легкоплавкая смесь солей, из которой свинец может быть выделен на стадии электролиза 5 по известному методу. В результате электролиза получается свинец с чистотой 99,99 %. Маточный раствор, возвращаемый в процесс со стадии кристаллизации 3, содержащий примеси металлов и серной кислоты, перед рециркуляцией направляется для очистки на стадию 7.
На стадии 7 проводится экстракция из раствора ионов бисульфата и сульфата, например с помощью нерастворимого в воде третичного амина, в частности три-октиламина. Установлено, что при быстром и эффективном контакте выход в процессе экстракции выше, чем при длительном контакте, приводящем в конце концов к установлению равновесия. Для уменьшения вязкости и лучшего разделения фаз экстрагент разбавляют растворителем, например керосином или ксилолом. Для экстракции могут быть использованы не только третичные, но и другие амины.
Раствор третичного или другого амина, содержащий бисульфат, может быть регенерирован на стадиях 8, 9 для повторного использования на стадии экстракции. Для этой цели применяют Ca(OH)2, NaOH или NH4OH, добавляя CaCl2 для поддержания в процессе требуемой концентрации хлоридов.
В состав металлических примесей в маточном растворе, получаемом после кристаллизации PbCl2. входят Fe3+, Cu2+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Bi3+, Bi5+, Ag+ и Ni2+. Из этих ионов по меньшей мере Fe3+, Ag+ и Ni2+ в значительных количествах переходят в органическую фазу. Ионы Cu, Sb и Bi высаживаются на поверхности металлического свинца в процессе выщелачивания свинцовых солей. Одновременно с высаживанием происходит переход соответствующих количеств чистого свинца в раствор.
Рециркулируемый раствор после вышеописанной очистки возвращается вместе с добавляемым свежим раствором на стадию выщелачивания 2. Выделение хлора происходит на стадии выщелачивания 2 и в особенности в процессе электролиза хлористого свинца 5. Хлор сжигают на стадии 10 с получением соляной кислоты, которая рециркулируется в процесс.
Процесс, разработанный Е. В. Акерлоу и К. М. Вуххольцем (патент США 4 098685, 4 июля 1978 г.; фирма «Акерлоу Индастриз, Инк.), предусматривает обработку компонентов свинцовых аккумуляторов, таких как металлические пластины и паста, в барабане, в котором между входом и выходом расположены сита, через которые мелкие частицы пасты выходят из барабана и попадают в окружающий его кожух, в который подается вода.
В кожухе и в самом барабане создается разрежение. Водная суспензия частиц пасты собирается в резервуаре, представляющем собой единое целое с нижней частью кожуха. Суспензия проходит через сепаратор циклонного типа. Водная фаза из сепаратора возвращается в барабан по трубопроводу, ведущему к жиклерам. Все отверстия в барабане находятся под разрежением.
Известные методы извлечения компонентов аккумуляторных пластин отличаются неудовлетворительными условиями труда, являются опасными и вредными для здоровья работающих. В результате расплескивания и разбрызгивания на рабочем месте всегда присутствует вода, содержащая частицы оксида свинца. Известно, что соединения свинца вредны для здоровья. Даже если рабочие используют водонепроницаемую одежду, на ней происходит отложение соединений свинца, что представляет опасность для здоровья.
Еще большую опасность представляют частицы оксида свинца, неизбежно попадающие в воздух даже при мокром проведении процесса. Размер частиц оксида
