Макет страницы
I I
приемника используется мерный цилиндр объемом 15—25 мл. Когда начнется отгонка жидкости *, а температура установится постоянной, производится построение кривой разгонки в координатах: объем отгона — температура (рис. 2). Температуру кипения записывают после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки — одна капля за две секунды.
В ходе разгонки собирают три фракции: первая фракция —от начала перегонки до момента, когда температура кипения начнет быстро повышаться (быстрое повышение означает подъем температуры на 5—70C в течение 10—20 с). Собранную фракцию после измерения ее объема переливают в плоскодонную колбочку. Вторая фракция (промежуточная) собирается во время быстрого
повышения температуры отходящих паров; третья фракция —с момента прекращения быстрого роста температуры до конца перегонки.
Когда в перегонной колбе останется 3—5 мл жидкости, мерный цилиндр заменяют чистой и сухой пробиркой и собирают в нее оста-до-}——' ток третьей фракции. Этот отгон
впоследствии используют для опре-BO деления плотности и показателя преломления (см. ниже).
Насухо перегонять вещество из колбы не рекомендуется, так как последние капли вещества, сконцентрировавшиеся в дефлегматоре (флегма), попадая на сухое дно колбы, могут вызвать ее растрес* кивание.
После завершения разгонки измеряют объемы всех Трех фракций. Если объем средней фракции превысит 3—4 мл (что бывает обычно при форсированной перегонке), ее надо перегнать повторно в более медленном темпе с целью выделения дополнительного количества первой и третьей фракций. Затем высушивают весь прибор, помещают в перегонную колбу первую фракцию, отгоняют из нее и отбрасывают 1 мл вещества и затем медленно отгоняют еще 3—5 мл вещества с целью определения плотности и показателя преломления первого компонента.
Температуры кипения компонентов определяются по ординатам горизонтальных участков полученной кривой разгонки (см. рис. 2). Количественное соотношение компонентов в смеси определяется по количествам отогнанных фракций (в объемн.%). В общем материальном балансе должны указываться и неизбежные при разгонке потери.
1 -
|
-
■ J
|
Tm ill I
| 1111 III
| I I 1 I I M 1 I I T I I!■
|
10 20 30 40' 50~ Объем отгона, мл
Рис. 2. Кривая разгонки.
* При перегонке бензола, циклогексана и других легковоспламеняющихся жидкостей следует соблюдать правила предосторожности (см. ч. III, стр. 260).
