Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0020
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

заключается в его значительно более высокой пропускной способности за счет большей поверхности и, особенно, большого количества фильтрующих центров.

I I

I

I

а б

Рис. 7. Складчатый фильтр:

а—направление сгибов фильтра (жирные ликии): б — готовый фильтр, сложенный вчетверо.

Далее, необходимо иметь сухой стакан емкостью 100 мл, оплавленную в виде гвоздика стеклянную палочку с заостренным и слегка оплавленным концом, палочку с резиновым наконечником, а также баню с нагретой до кипения водой (на столе не должно быть зажженных горелок), баню со льдом и чистый сухой фильтр со стеклянным пористым дном (№ 1 или 2), вставленный в каучуковую пробку, подогнанную к колбе Бунзена.

Выполнение перекристаллизации. В колбу /, снабженную стеклянной трубкой, помещают 25—30 мл растворителя, а в колбу 2 насыпают подлежащее перекристаллизации вещество (обычно в количестве, не превышающем 10 г)*.

Колбу 1, взяв ее деревянным держателем или лапкой от штатива, нагревают на водяной бане до кипения растворителя **. Затем горячий растворитель вносят небольшими порциями в обогреваемую на водяной бане и слегка встряхиваемую колбу 2 до полного растворения перекристаллизовываемого вещества в кипящем растворителе. Следует иметь в виду, что иногда в веществе присутствуют какие-либо нерастворимые примеси. В этом случае необходимо своевременно прекратить добавление новых порций растворителя (когда перестанет наблюдаться заметное уменьшение нерастворенного осадка). Обычно неудачи при перекристаллизации бывают связаны с тем, что вводят слишком большое количество растворителя.

* Полезно оставить несколько кристалликов неочищенного вещества, так как они впоследствии могут понадобиться в качестве затравки, способной вызвать кристаллизацию.

** Перед началом работы с использованием горючих растворителей (эфир, бензол, спирт) газовая горелка, обогревающая баню, должна быть погашена и по соседству не должно быть зажженных горелок (см. стр. 260).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: