Макет страницы
Если для перекристаллизации применяют смесь двух растворителей, то они, естественно, должны смешиваться; очищаемое же вещество должно быть растворимо в одном из растворителей и нерастворимо или плохо растворимо — в другом. В этом случае кристаллы сначала растворяют в том кипящем растворителе, в котором они растворимы. Полученный раствор полезно отфильтровать в горячем состоянии для удаления механических примесей. Далее в горячий раствор постепенно добавляют второй растворитель до появления мути, а затем, по каплям, первый до просветления раствора, после чего раствор охлаждают.
Высушивание. Вещество, полученное в виде мелкокристаллического порошка, просушивается в течение 1—2 дней в бумажной кювете, прикрытой сверху листом фильтровальной бумаги, после чего можно определять его температуру плавления. Высушивание можно ускорить, поместив перекристаллизованное вещество в фарфоровой чашке на кольцо, под которым на расстоянии 10—20 см находится другое кольцо с сеткой, обогреваемой горелкой. Теплый воздух обеспечивает более быстрое испарение растворителя. При таком методе высушивания нельзя допускать перегревов, которые могут привести к плавлению и даже обугливанию вещества.
Наиболее удобными приборами для высушивания твердых веществ являются эксика-катор8.' Вакуумиы 8КСИ" торы, представляющие собой толстостенные сосуды с пришлифованными крышками (рис. 8). Высушивание может производиться как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Вакуум-эксикаторы отличаются от обычных наличием в корпусе или крышке • крана, посредством которого эксикатор присоединяется через предохранительную склянку к водоструйному насосу. В таких эксикаторах обычно сушат вещества, чувствительные к действию воздуха или влаги. Для удаления из твердого вещества паров воды или спирта в нижнюю часть эксикатора помещают концентрированную серную кислоту, прокаленный хлористый кальций, фосфорный ангидрид, силикагель или твердую щелочь. Если же удаляют углеводороды (бензол, петролейный эфир, диэтиловый эфир, сероуглерод, хлороформ), то в качестве «осушителя» используют куски парафина. Высушиваемое вещество помещают обычно в фарфоровую чашку, поставленную на специальный круг с отверстиями.
Перед использованием вакуум-эксикатора необходимо тщательно промыть шлифы его крышки и крана органическим растворителем и снова смазать их вакуумной смазкой. Во время эвакуации эксикатора и при последующем стоянии его с веществом он должен быть защищен специальным сетчатым колпаком, так как от сильного толчка или вследствие дефекта стекла, из которого
