Макет страницы
состоит из металлического корпуса /, наполненного теплоизолирующим материалом 2. В нижнюю часть прибора вмонтирована нагревательная спираль 3, намотанная на стеклянную трубку; посредством клемм 4 спираль через реостат или ЛАТР подключается к источнику тока. (Правила работы с приборами, находящимися под током, см. стр. 284.) В полость над спиралью помещают термометр 5, вставленный в стеклянную трубку 6. Измерение температуры можно проводить любым термометром, но более удобно пользоваться укороченными термометрами Аншютца, так как в этом случае в полученное измерение не надо вносить поправку на выступающий столбик.
Перед определением температуры плавления на шарик повернутого вверх шкалой термометра помещают небольшой кристаллик исследуемого ^1¾¾¾^ веЩества> закрывают прибор плоским защитным ^///ш\Л\У/////\ схеклом 7 и подают ток на обогревательную спираль. Нагревание прибора можно проводить со скоростью 5—15°С/мин.
Проба вещества плавится за счет тепла, поступающего от нагретого шарика термометра, и так как ее масса очень мала, плавление наступает практически в момент достижения температуры плавления даже при достаточно большой скорости нагревания. Наблюдение за плавлением вещества удобнее вести через ручную монокулярную лупу. Описанный метод позволяет определять температуру плавления вещества за 1,5—7 мин с точностью 0,5—0,2 °С в интервале температур от 50 до 350 °С.
В том случае, когда температура плавления вещества превышает 200°С, ее определение проводят в металлическом блоке (рис. 13). Блок представляет собой медный цилиндр с двумя вертикальными и одним горизонтальным каналом. В широкий вертикальный канал вставляется термометр (желательно палочковый на 5000C), а в узкий — капилляр с веществом. Блок закрепляется в штативе (обычно в маленьком кольце) таким образом, чтобы его можно было нагревать непосредственно горелкой и чтобы через горизонтальный канал была хорошо видна нижняя часть капилляра с веществом. Порядок заполнения капилляра веществом, скорость нагревания блока и собственно определение температуры плавления описаны выше. Следует отметить, что для высокоплавких веществ поправка на выступающий столбик бывает весьма значительной и достигает 6—80C Высокоплавкие вещества часто разлагаются еще до плавления при длительном пребывании их в нагреваемом блоке. В этих случаях капилляр с исследуемым веществом следует вносить в блок только после того, как он будет нагрет до температуры
Рис. 13. Блок для определения температуры плавления высокоплавких веществ
