Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0040
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

А,0,

каучуковой трубкой, винтовым зажимом и стеклянным наконечником. Перед. сборкой колонку тщательно моют, сушат, помещают в нижнюю часть тампон из стеклянной ваты и закрепляют в штативе так, чтобы под нею мог поместиться приемник — коническая колбочка емкостью 25—50 мл (рис. 20).

Окись алюминия, используемая для набивки колонки, имеет марку «для хроматографии»; степень ее активности (см. стр. 31) должна быть не ниже III. Окись алюминия предварительно просеивают через сито с размером отверстий 0,25 мм или через сложенный втрое капроновый чулок, помещают в коническую колбочку и взмучивают в растворителе, который должен применяться при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученная суспензия окиси алюминия вливается небольшими \стеямнная порциями в закрепленную в штативе колонку / Вата ПрИ непрерывном постукивании ее куском толстостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки будет окончено, с верхней части стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. Когда окись алюминия окончательно осядет, в верхнюю часть колонки на 0,5 см выше поверхности окиси алюминия помещают второй тампон из стеклянной ваты для предохранения окиси алюминия от взмучивания при последующем добавлении в колонку растворов хроматографируемых веществ. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 30—40 капель в минуту. Если слой окиси алюминия получится слишком плотным и нужная скорость скапывания не будет достигаться, ее увеличивают давлением воздуха на верхнюю часть колонки; для этого верх колонки снабжают резиновой пробкой с трубкой, подключенной к системе со сжатым воздухом.

Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку приливают заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует ном-нить, что во время работы окись алюминия всегда должна быть покрыта растворителем.

Рнс. 20. Колонка окисью алюминия.

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ ФЕРРОЦЕНА И АЦЕТИЛФЕРРОЦЕНА

Описанным выше способом в колонку помещают 10—12 г окиси алюминия, суспендированной в 20—30 мл петролейного эфира (петролейный эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы с подобными веществами см. стр. 260). Растирают в ступ-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 87 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: