Макет страницы
водоструйного насоса и герметичность буферной склянки. Для этого отсоединяют вакуумный шланг от прибора для перегонки и наглухо перекрывают его каучуковой пробкой или просто пальцем, предварительно включив воду в насосе и перекрыв кран, соединяющий прибор с атмосферой. Если при этом вакуум устанавливается быстро, к шлангу подключают отсоединенный от установки и закрытый глухой каучуковой пробкой «паук» с приемниками и аналогичным образом проверяют их на герметичность. Если и в этом случае вакуум устанавливается быстро, к «пауку» подсоединяют холодильник, закрытый глухой пробкой, и снова проверяют прибор на герметичность. Обычно негермс-тичиость бывает связана с плохой подгонкой пробок в колбе Кллйзена или с дефектами самой колбы (чаще всего — дефлегматора).
Во время перегонки в вакууме (защитные очки!) возможны перебросы жидкости из колбы. Чтобы избежать этого, следует отрегулировать просасывание воздуха через капилляр таким образом, чтобы ток пузырьков через перегоняемую жидкость был равномерным и достаточно энергичным (пузырьки должны быть мелкими, диаметр нити капилляра не должен быть слишком велик, а капилляр должен доходить почти до дна колбы); для обеспечения равномерного кипения обогревание колбы лучше вести непосредственно пламенем горелки (или на бане), а не на сетке с кольцом. При этом горелку держат в руке вертикально и двигают ее кругами, равномерно обогревая боковые стенки колбы, но не нагревая ее дно.
Используя изображенную на рис. 24 номограмму, можно быстро и удобно составить представление о соответствии наблюдаемой температуры кипения перегоняемого при любом остаточном давлении вещества с литературными данными. Для этого на нее накладывают короткую линейку так, чтобы она пересекала правую шкалу в точке, соответствующей наблюдаемому при перегонке давлению, а среднюю шкалу — в точке, соответствующей температуре кипения перегоняемой жидкости при атмосферном давлении. Точка пересечения линейки с левой шкалой (с известной степенью приближения) будет соответствовать температуре кипения жидкости при достигнутом в приборе вакууме.
Если во время перегонки температура кипения вещества начнет повышаться (без изменения величины остаточного давления в приборе), то обогревание колбы временно прекращают, закрывают кран манометра и поворачивают «паук» с приемниками так, чтобы последующий отгон попадал в другой приемник. После этого, открыв кран манометра, возобновляют обогревание колбы описанным выше способом.
В рабочем журнале отмечают температуры кипения собранных фракций.
По окончании перегонки дают перегонной колбе принять комнатную температуру, закрывают кран манометра, открывают за-
