Макет страницы
дает возможность охладить реакционную смесь до температуры —20°С. Некоторые охлаждающие смеси, применяющиеся в лабораторной практике, приведены в табл. 5.
Таблица 5. Охлаждающие смеси
Смесь
| Соотношение компонентов
| Достигаемая температура, 0C
|
1
| 2,5
| -8
|
Вода — хлористый аммоний — нитрат аммония.
| 3
| 1 : 1
| -12
|
3
| 1
| -20
|
Вода — хлористый аммоний — нитрат аммония.
| 1
| 1 : 1
| -25
|
Лед (снег) — хлористый калий (технический) .
| 1
| 1
| -30
|
Лед (снег) — серная кислота (60%-ная) ....
| 1
| 1
| -37
|
1
| 1,5
| -49
|
ЗАПАИВАНИЕ АМПУЛЫ С ПРЕПАРАТОМ
/
/
После окончательной перегонки и определения показателя преломления синтезированное жидкое вещество должно быть сдано преподавателю. Все жидкие препараты сдаются запаянными в ампулу с наклеенной на нее этикеткой.
Для изготовления ампул применяются соответствующих размеров пробирки из легкоплавкого стекла. Пробирку вносят средней частью в пламя паяльной горелки и при непрерывном вращении нагревают до сильного размягчения. Затем вынимают из пламени и плавно вытягивают. Получают заготовку, изображенную на рис. 25. Горло полученной заготовки не должно быть слишком длинным и узким: оптимальная длина его должна составлять 12—15 см, внутренний диаметр 3—5 мм,-
При заполнении ампулы часто возникают затруднения, связанные с тем, что (особенно у заготовок с узким горлом) вещество задерживается в горле заготовки, не попадая внутрь ампулы. В этом случае следует налить в верхнюю часть заготовки 2—3 мл вещества и нагреть рукой или теплой водой корпус ампулы. Расширившийся в ампуле воздух пробулькнет через слой вещества и при последующем охлаждении ампулы холодной водой вещество засосется в ампулу. Повторяя описанные' манипуляции несколько раз, можно переместить все вещество в ампулу, имеющую даже очень узкое горло. Жидкость не должна заполнять более 2/з объема ампулы. Для заполнения ампулы
KJ 6
Рис. 25. Ампула для запаивания жидких препаратов:
а —заготовка; б — готовая ампула.