Макет страницы
Монометилфталат
■Ф ^.COOCH3
)о + CH3OH -*■ [ Jf
с/ ^/^-соон
В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, вносят 7,4 г фталевого ангидрида и 5 мл абсолютного метилового спирта и кипятят смесь в течение 2 ч. Затем заменяют обратный холодольник на нисходящий, помещают колбу на глицериновую баню (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 260) и отгоняют избыток метанола. К остатку добавляют 3 мл сухого бензола и продолжают перегонку до полного удаления метанола. Остаток фильтруют через стеклянную вату; к фильтрату приливают сначала 30 мл бензола, а затем петролейный эфир (т. кип. 40—6O0C) до общего объема 60 мл (бензол и петролейный эфир легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 262). Колбу ставят на ночь в холодильник, затем отфильтровывают выпавший осадок, промывают его чистым петролейный эфиром (2 раза по 5 мл) и высушивают на воздухе. Выход 7,5 г (83% от теоретического); т. пл. 82—83 0C
( Октил-2)-фталат
.со + ^Х00-СН(СН2)5СН3
)0 + СН3СН(СН2)6СН3 —2—* Г T (L
/ I ^^соон
CO ОН ^иип
В конической колбе емкостью 150 мл смешивают 16,3 г сухого октанола-2, 18,5 г фталевого ангидрида, свободного от примеси фталевой кислоты (см. примечание), и 10 г пиридина, высушенного над BaO. Смесь нагревают 1 ч на масляной бане при 1200C (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 260) с обратным холодильником, снабженным хлоркаль-циевой трубкой (хлоркальциевая трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287). Полученную вязкую массу растворяют в равном объеме ацетона и медленно, при перемешивании добавляют к смеси 14 мл концентрированной HCl и 15 г измель-' ченного льда. Если масло начинает выпадать, когда еще не вся кислота прибавлена, его растворяют добавлением небольшого количества ацетона. Реакционную смесь выливают в колбу для перегонки с водяным паром емкостью 500 мл и добавляют воду до выделения масла. Перегонку с водяным паром (рис. 4 в Приложении I) продолжают до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным. Содержимое перегонной колбы выливают в стакан. Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают на воронке
