Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0100
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

керосина фильтровальной бумагой. Когда весь натрий прореагирует со спиртом, образуется гомогенный раствор, который переливают в коническую колбу емкостью 1 л.

Далее готовят растворы 11,8 г бензила (синтез см. стр. 113) в 180 мл метилового спирта и 11,6 г диэтилового эфира тиодиук-сусной кислоты (синтез см. стр. 88) в 70 мл метилового спирта, смешивают их и добавляют полученную смесь к раствору мети-лата натрия в метиловом спирте. После перемешивания реакционной массы от руки колбу закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 дня (можно и на неделю). К помутневшему раствору добавляют 300 мл воды и отгоняют из полученной смеси около 300 мл метилового спирта в вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане. Оставшийся желто оранжевый водный раствор подкисляют, добавляя небольшими порциями 10%-ную HCl до кислой реакции по конго. При этом выпадает обильный мелкодисперсный осадок, который перед фильтрованием целесообразно поставить на 1 ч в холодильник или в ледяную воду, чтобы вызвать коагуляцию. Отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок высушивают на фильтровальной бумаге и перекристаллизовывают из минимального количества 30%-ного этилового спирта. После высушивания на воздухе получают около 10 г (55% от теоретического) 3,4-ди-фенилтиофен-2,5-дикарбоновой кислоты; т. пл. 3400C (с разл.). Температуру плавления определяют з блоке (см. стр. 26), предварительно нагретом до 300 °С.

Коричная кислота*

1. К2С0з

2. H2O

CeH5-CHO + (CH3CO)2O ->- C5H5-CH=CH-COOH

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 10,6 г (10 мл) бензальдегида, 16,3 г (15 мл) уксусного ангидрида и 7 г прокаленного мелкораздробленного К2СО3. Погружают колбу в предварительно нагретую до 1800C масляную баню (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) и выдерживают 2 ч при этой температуре. Реакционной смеси дают охладиться до 100°С (температура бани) и из тон же колбы отгоняют с водяным паром (предварительно добавив 140 мл 2 н раствора NaOH) не-прореагировавшмн бензальдегнд (рис. 4 в Приложении I). К остатку в перегонной колбе добавляют активированный уголь и кипятят в течение 10—15 мин. Кипящий раствор отфильтровывают от угля. В охлажденный до комнатной температуры фильтрат добавляют концентрированную HCl до кислой реакции по конго (около 30 мл). Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают в вакуум-эксикаторе над концентрированной H2SO4. Выход около 6 г (46% от теоретического); т. пл. 133°С.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 205 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: