Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0126
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

г^-Бензил-л«-нитроанилин. Полученный Ы-бензилиден-ж-нитро-анилин помещают в трехгорлую колбу емкостью 50—100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), и вносят туда же 20 мл метилового спирта. В полученную смесь, охлажденную До —300C, добавляют при перемешивании в течение 3 мин охлажденный до —300C раствор 0,75 г NaBH4 в 15 мл метилового спирта (см. примечание). Затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин и после охлаждения до комнатной температуры выливают при перемешивании в 50 мл воды. После стояния в течение 15 мин и периодического перемешивания отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавшие оранжевые кристаллы, промывают их на фильтре водой и высушивают на фильтровальной бумаге. Выход около 2,1 г (86% от теоретического). В случае необходимости препарат перекристаллизовывают из этилового спирта; т. пл. 106— 107°С.

Примечание. Этот раствор готовят при —30 °С не более чем за 5 мин до применения, так как боргидрид натрия реагирует с метиловым спиртом; колбу с раствором нельзя плотно закупоривать (выделяется водород):

NaBH,+ 4CH3OH —* •4H2-T-CH3ONa-FB(OCHj)3 Боргидрид натрия вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268.

Бензпинаколин

Zn Н*

2(СьН5)2СО —* (С6Н5)2С-С(СвН5)2 —> (C6Hs)3C-C-C6H3

I I Il

НО он о

Бензпинакон. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 10 г бензофенона, 150 мл уксусной кислоты, 25 мл воды и 5 г цинковой пыли, присоединяют к колбе обратный холодильник (рис. 2 в Приложении 1) и кипятят смесь 2 ч. Из реакционной смеси после охлаждения выпадает бензпинакон. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход около 6 г; т. пл. 185—186°С (с разложением).

Бензпинаколин. Полученный бензпинакон (6 г) переносят в круглодонную колбу емкостью 50 мл, добавляют 70 мг иода и 35 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят с обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I) до получения однородного раствора и затем еще 5 мин. Выпавший после охлаждения реакционной смеси бензпинаколин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством этилового спирта (для удаления иода) и высушивают на воздухе. Выход около 5 г (90% от теоретического, считая на бензпинакон); т. пл. 178— 179°С.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 70 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: