Макет страницы
в круглодонную колбу емкостью 150 мл, промывают осадок на фильтре 5 мл сухого эфира, снабжают колбу нисходящим холодильником (рис. 7 в Приложении I) и возможно более полно отгоняют зф? п на водяной бане. Если остаток не закристаллизовы-вается, оставляют его на ночь в холодильнике, затем перекристаллизовывают из минимального количества этилового спирта. Выход около 4,8 г (58,5% от теоретического); т. пл. 62,50C
Метилфенилкарбинол*
NaBH4
C6H5—С—CH3 *■ C5H5—CH—CH3
Il I
о он
В стакане емкостью 150 мл растворяют 1,22 г боргидрида натрия (вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 270) в 25 мл этилового спирта и при перемешивании термометром (на шарике термометра муфта из каучуковой трубки) добавляют по каплям из капельной воронки 12 г ацетофенона, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5O0C (охлаждение в бане со льдом, уменьшение скорости прибавления ацетофенона). После того как весь ацетофенон прибавлен, реакционную смесь (содержит белый осадок) оставляют на 15 мин при комнатной температуре и затем при перемешивании по каплям добавляют около 10 мл 10%-ного раствора HCl. При этом выделяется водород (по соседству не должно быть зажженных горелок), а большая часть белого осадка растворяется. Содержимое стакана переливают в колбу Вюрца емкостью 100—150 мл со средним или высоким отводом, снабженную холодильником (рис. 7 в Приложении I) с алонжем, и на электроплитке с закрытой спиралью отгоняют этанол до тех пор, пока жидкость не разделится на два слоя. После охлаждения оба слоя выливают в делительную воронку и осторожно встряхивают с 20 мл эфира. Эфирный слой отделяют, а водный снова экстрагируют эфиром (10 мл). Эфирные вытяжки соединяют, высушивают над прокаленным К2СО3, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 8,7 г (72% от теоретического); т. кип. 95— 970C при 13 мм рт. ст.; я*° 1,5245.
Метил-п-хлорфенилкарбинол
Л \ А|(ОСаН7-изо)3 Л
<' х>-Г.—Т. Н. ■+■ !ГН. кГ. НОН.-•> Cl-// V
J-C-CH3 + (СНОСНОЙ ■ _СНзСОСНз > Cl-^J-CH-CH3
он
о1
К раствору изопропилата алюминия в изопропиловом спирте (получение см. стр. 131), приготовленному из 2 г алюминиевых стружек и 90 мл изопропилового спирта, добавляют 16,5 г л-хлор-
