Макет страницы
Бензольные вытяжки, объединенные с основной частью реакционной массы, помещают в колбу Вюрца и отгоняют 2/з объема бензола на водяной бане (прибор 7 в Приложении I). Остаток переносят в стакан, добавляют 15—20 мл воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой, охладив смесь до O0C Через некоторое время выпавший пинаконгидрат отфильтровывают на воронке со стеклянным пористым дном, хорошо отжимают от маточного раствора и высушивают на воздухе. Выход 18—20 г (50% от теоретического, в расчете на взятый магний); т. пл. 46—470C
Примечание. Осторожно! В осадке содержится металлическая ртуть. Ее надо собрать в колбочку и сдать лаборанту. Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 256.
Сильван (2-метилфуран)*
О н о
В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 25 г свежеперегнанного фурфурола с 125 мл этиленгликоля (или ди-этиленгликоля) и постепенно при встряхивании и охлаждении водой прибавляют 15 мл 85%-ного гидразингидрата (приготовление см. стр. 92). При этом выпадает желтый кристаллический осадок гидразона фурфурола (иногда осадок не выпадает, но на выходе сильвана это существенно не сказывается). Смесь оставляют на 15 мин при комнатной температуре, затем прибавляют 4 г твердого NaOH, присоединяют к колбе дефлегматор с нисходящим холодильником (рис. 1 в Приложении I) и нагревают 45 мин на масляной бане при 100 °С. Затем в течение 1 ч температуру поднимают до 1450C, при этом отгоняются сильван и вода. Сильван отделяют от воды сушат над плавленым NaOH и перегоняют над натрием (правила работы с натрием см. стр. 278). Выход 12,5 г (60% от теоретического); т. кип. 63—68,5 0C; 1,4345.
Циклогексанол
Q-OH -¾ Q-OH
Приготовление катализатора (никель по Багу). Исходным веществом для приготовления никелевого катализатора служит - сплав никеля и алюминия (50:50). Измельченный до кусочков
