Макет страницы
80—100 мл 10%-ного раствора HCl. Раствор несколько раз кипятят с активированным углем до обесцвечивания (реакция раствора при этом должна остаться слабокислой по конго). Из отфильтрованного от угля раствора при охлаждении выпадает л-нитрофенол в виде бесцветных игл. Выход около 2,5 г (7% от теоретического); т. пл. 114 °С.
З-Нитрофталевая кислота
NO2
HNO3; H2SO4 J^yQ°0U
соон ^/^соон
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 10 г фталевой кислоты (или 9 г фталевого ангидрида), 8,1 мл концентрированной H2SO4 и 10,1 мл дымящей (плотн. 1,5 г/см3) HNO3 (реакцию проводят в вытяжном шкафу). Реакционную смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане (при этом наблюдается энергичное выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252). К концу реакции 3-нитрофта-левая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 мл воды (см. примечание). Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (приблизительно через 1 ч) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты. Выход около 5 г (40% от теоретического); т. пл. 222 0C
Примечание. Если добавить только 24 мл воды, то наряду с 3-нитрофтале-вой кислотой в осадок частично выпадает лучше растворимая в воде 4-нитро-фталевая кислота, образовавшаяся в качестве побочного продукта реакции.
Список рекомендуемых синтезов
1,5-Динитроантрахинон: Р., 31; ПОХ, 235. 3,5-Динитробензойная кислота: СОП, III, 214. лг-Динитробензол: П, 117; Г, 203; Р., 23; Л, 76; Ю., III, 75; ПОХ, 224.
2,4-Динитрофенол: Л., 107.
2,4-Динитрохлорбензол: Р., 27; ПОХ, 230; Ю, III, 77. З-Нитро-2-аминотолуол: СОП, VII, 5. 4-Нитро-2-аминотолуол: ПОХ., 820. 9-Нитроантрацен: СОП, IV, 368.
и-Нитроацетанилид: П., 121; Р., 27; Ю, III, 74; ПОХ, 233. ж-Нитроацетофенон: СОП, II, 361.
