Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0162
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

начинают медленно пропускать хлор (получение см. стр. 118; хлор ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 254). При этом температура реакционной смеси по« вышается до 50—55 0C и начинает выпадать белый осадок. Хлор пропускают до тех пор, пока в реакционной смеси не появится свободный бром (белая суспензия станет оранжевой). После этого пропускание хлора прекращают и продолжают перемешивание при 500C еще 10—15 мин. Если в течение этого времени реакционная смесь станет более светлой или обесцветится, хлор снова пропускают до появления свободного брома в реакционной смеси. Операцию повторяют до тех пор, пока окраска не перестанет исчезать при нагревании в течение 15 мин при 5O0C (после окончания пропускания хлора). После охлаждения до комнатной температуры суспензию фильтруют на воронке Бюхнера. Слегка желтый осадок промывают на фильтре холодной водой, тщательно отжимают и высушивают в пистолете Фишера (см. стр. 23) в вакууме при 600C (кипящий хлороформ) в течение 15 ч. Выход около 8,5 г (95% от теоретического); т. пл. 141—1420C

2,6-Дихлор-4-нитроанилин

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена термометром), вносят 7 г л-ни-троанилина, 20 мл воды и 90 мл концентрированной соляной кис-: лоты и при перемешивании нагревают смесь на водяной бане при 80 вС до тех пор, пока весь я-нитроанилин полностью не растворится (синтез ведут в вытяжном шкафу). Затем, продолжая энергичное перемешивание, охлаждают полученный раствор на водяной бане до 20 0C (часть я-нитроанилина при этом выпадает в виде мелких кристаллов) и прибавляют к нему через горло, в котором укреплен термометр, 12 мл 30%-ной перекиси водорода (плотн. 1,108 г/см3). По окончании реакции (понижение температуры реакционной смеси) перемешивание продолжают 2,5 ч, после чего добавляют 50 мл воды. Выпавший 2,6-дихлор-4-нитроанилин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой, тщательно отжимают, высушивают при 800C в сушильном шкафу и перекристаллизовывают из толуола (15 мл толуола на 1 г вещества). Выход около 10 г (50% от теоретического); т. пл. 19O0C

4HCl +2H2O2

4H2O + 2Cl2

NH2

NH1

NO2

NO2

 

Сейчас на сайте

Сейчас 82 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: