Макет страницы
при нагревании до 30—45 0C пропускают ток смеси сухого хлористого водорода (получение см. рис. 6 в Приложении I) и окнси углерода (см. примечание), причем скорость пропускания окиси углерода должна быть в 2 раза больше скорости пропускания хлористого водорода (счет пузырьков в промывных склянках). Для того чтобы в реакционную колбу подавалась смесь газов, трубки, подводящие сухой хлористый водород и окись углерода, присоединяют к тройнику, третий конец которого соединен с трубкой, вмонтированной в трехгорлую колбу прибора (см. выше). После стояния в течение ночи реакционная масса становится твердой (или вязкой). Затем темноокрашепную реакционную смесь разлагают добавлением 100—150 г льда, отделяют маслянистый слой в делительной воронке и подвергают его перегонке с водяным паром (рнс. 4 в Приложении I) для удаления непрореагировавшего ди-фенила и бензола. Остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл), эфирные вытяжки промывают 2 н. HCl (2 раза по 40 мл) и водой (3 раза по 25 мл) для удаления остатка неорганических солей. Затем эфир отгоняют.
Полученный л-фенилбензальдегид очищают через бисульфитное производное: альдегид смешивают с 50—60 мл концентрированного раствора NaHSO3 (см. стр. 199) и оставляют на сутки; затем отфильтровывают коричнево-оранжевый осадок, промывают его на фильтре небольшим количеством эфира и кипятят с 200 мл 2 н. раствора Na2CO3 с обратным холодильником в течение 6—7 ч. При этом получается застывающий при охлаждении маслянистый слой (иногда кристаллизация происходит на следующий день). Оставшийся после отделения последнего желтоватый раствор экстрагируют эфиром и при этом извлекают остатки альдегида.
Полученный я-фенилбензальдегид растворяют в 50 мл эфира и сушат раствор над CaCb; отогнав эфир, получают чистый альдегид. Выход около 8,5 г (60% от теоретического); т. пл. 58—590C
Примечание. Для получения окиси углерода в колбу Вюрца емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой, помещают 250 мл концентрированной H3PO4, нагревают на водяной бане приблизительно до 80 С и по каплям прибавляют около 50—60 г муравьиной кислоты. Для очистки окиси углерода ее последовательно пропускают через склянку с 50%-ным раствором KOH1 затем над твердыми КОН, СаС1г и P2O5 (рис. 6 в Приложении I).
Окись углерода весьма ядовита: правила работы с подобными веществами, а также оказание первой помощи при отравлении см. стр. 253.
п-Фенилбензоилпропионовая кислота
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и двумя обратными холодильниками (рис. 3 в Приложении I; ка-
