Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0186
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

в Приложении I; третье горло колбы закрыто пробкой), помещают 15 г карбазола, 60 мл свежеперегнанного нитробензола и 5 г порошкообразного КОН. При энергичном перемешивании смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин до 80°С, выдерживают ее I ч при этой температуре, а затем еще 30 мин на кипящей водяной бане. После этого содержимое колбы в горячем состоянии переливают в стакан, охлаждаемый снаружи ледяной водой. Выпавший по охлаждении желтый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, несколько раз тщательно промывают попеременно небольшими количествами (5—10 мл) воды и спирта (до исчезновения запаха нитробензола) и высушивают на воздухе. Выход около 9 г (40% от теоретического).

После перекристаллизации из минимального количества ледяной уксусной кислоты выход 7 г; т. пл. 208—209 0C

о-Нитродифениловый эфир

4[O2 ^NO2

В ступке тщательно растирают 22 г поташа, 16 г фенола, 25 г о-нитрохлорбензола (синтез см.: ПОХ, 229) и 0,2 г свежеприготовленного порошка меди, служащего катализатором (см. примечание). Полученную массу переносят в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром (рис. 3 в Приложении I), и нагревают в течение 5 ч при 140—15O0C на масляной бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Реакционную массу выливают при перемешивании в 150 мл ледяной воды, содержащей 5 г NaOH (правила работы см. стр. 270). Образовавшийся о-нитродифениловый эфир экстрагируют бензолом (2 раза по 50 мл), бензольные вытяжки промывают водой, 2 н. HCl, снова водой н высушивают над прокаленным CaCl2 (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). Отгоняют растворитель и остаток дважды перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 17,5 г (52% от теоретического); т. кип. 176—1790C при 17 мм рт. ст.

Примечание. Катализатор приготовляют следующим образом: 10 г CuSOh •5H2O растворяют в 35 мл горячей воды, к которой добавлено 2—3 капли концентрированной H2SO4. После охлаждения раствора до комнатной температуры к нему при перемешивании постепенно добавляют около 4 г цинковой пыли до полного обесцвечивания раствора. Выпавшую медь промывают декантацией водой. Затем к осадку добавляют по каплям 5%-иую H2SO4 для удаления избытка цинка и перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. Порошкообразную медь красного цвета отфильтровывают, промывают водой и сохраняют под водой в хорошо закупоренной колбе. Перед употреблением ее высушивают последовательным промыванием спиртом и эфиром.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 100 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: