Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0193
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

21 г нитробензола, добавляют раствор 25 г NaOH (правила работы с едкими щелочами см. стр. 270) в 80 мл воды и затем небольшими порциями при энергичном встряхивании колбы 75—100 г цинковой пыли. Когда внесение цинка перестанет вызывать самопроизвольное разогревание смеси, колбу попеременно то нагревают на водяной бане, то энергично встряхивают. Иногда процесс восстановления продолжается несколько часов. Он считается законченным, когда реакционная смесь окрасится в светло-желтый цвет.

Дальнейшую работу проводят в вытяжном шкафу. По окончании восстановления к нагретой на водяной бане смеси добавляют 250—300 мл этилового спирта, предварительно насыщенного сернистым газом (получают из Na2SO3; рис. 6 в Приложении I). Еще горячий раствор быстро отфильтровывают от цинковой пыли через двойной бумажный фильтр на воронке Бюхнера (склянка погру* жена в баню со льдом). Выпавший белый порошкообразный гидр* азобензол отфильтровывают на воронке со стеклянным пористым фильтром, хорошо отжимают от маточного раствора и промывают на фильтре небольшим количеством охлажденного и насыщенного сернистым газом этилового спирта. Выход 10—12 г (70% от теоретического); т. пл. 132 °С.

3,3'-Дибромбензидин

1,2-Бис(2-бромфенил)гидразин. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто пробкой), помещают 20 P о-нитробромбензола (может быть получен из о-нигроанилина по той же методике, что и лара-изомер; см.: ПОХ., 477) и 5 мл 5%-ного раствора NaOH. Нагревают смесь до 6O0C и при весьма интенсивном перемешивании добавляют через третье горло очень маленькими порциями 15 г цинковой пыли, следя за тем, чтобы температура реакционной смесн поддерживалась в интервале 70—80 0C По окончании реакции приливают 50 мл воды и 30 мл 20%-ного раствора NaOH1 Затем быстро добавляют 20 г цинковой пыли и энергично перемешивают при 70—800C до тех пор, пока содержимое колбы не станет бесцветным. Охлажденную реакционную смесь медленно при энергичном перемешивании выливают в 200 мл охлажденной до 00C 25%-ной H2SO4 (баня со льдом). Смесь фильтруют. Твердый остаток экстрагируют эфиром (3 раза

 

Сейчас на сайте

Сейчас 95 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: