Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0199
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

надо удалить избыток нитрита введением в него сухой мочевины Ло прекращения выделения газов; во время перегонки основная часть диазораствора должна находиться в охлаждаемом льдом стакане. Смесь л-бромтолуола и побочно образующегося я-крезола отгоняется с водяным паром в виде окрашенного масла, которое иногда застывает. При длительном стоянии происходит полное расслаивание органического вещества (нижний слой) и воды. Полученное масло трижды промывают 20 мл 20%-ного раствора щелочи, переносят в небольшую делительную воронку и обрабатывают несколько раз небольшими порциями концентрированной H2SO4 до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться. Полученный л-бромтолуол отделяют от серной кислоты и перегоняют из колбы Вюрца с воздушным холодильником. Выход около 25 г (70% от теоретического); т. кип. 183—185 0C при 755 мм рт. ст.; т. пл. 25—26 0C

о-Иодбензойная кислота

NH,........„ ^ ^Nt Cl" „, А

aHCl; NaNO2

KI

^COOH "^^соон Ns ^COOH

В стакан емкостью 100 мл вносят 4,8 г антраниловой кислоты и 14 мл концентрированной HCl. Затем добавляют 6 г толченого льда и 6 мл воды, помещают смесь в баню со льдом и солью и при перемешивании термометром, на шарик которого надета каучуковая муфта, охлаждают до O0C (синтез ведут в вытяжном шкафу). После этого осторожно по каплям приливают раствор 2,5 г NaNOa в 4,5 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 0C и не выделялись окислы азота (ядовиты; меры предосторожности см. стр. 252). К полученному раствору соли диазония добавляют 0,2 г талька [Mg3(OH)2Si4Oi0], фильтруют на воронке Бюхнера (приемник охлаждают ледяной водой) и медленно при перемешивании приливают раствор 7,2 г KI в 9 мл воды. Затем нагревают реакционную смесь в течение 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, промывают его на фильтре 20 мл воды, 50%-ным раствором (около 5 мл) NaHSO3 (см. примечание), снова водой и высушивают на воздухе. Выход около 6 г (70% от теоретического); т. пл. 16O0C

Примечание. Раствор бисульфита натрия готовят пропусканием сернистого таза (получается нагреванием медных стружек с концентрированной H2SO4 в колбе Вюрца) в 20%-ный раствор NaOH до кислой реакции по лакмусу (Рис. 6 в Приложении I) и последующим упариванием полученного раствора в вакууме водоструйного насоса (работа ведется под тягой) до половины первоначального объема.

о!£н??сТЫЙ газ яА°вит: правила работы с подобными веществами см. vTp. zoO, 253.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 83 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: