Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0203
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

на воздухе. Выход около 1 г (50% от теоретического); т. пл. «5-97 0C

Примечание. При применении больших количеств реагентов методика воспроизводится неудовлетворительно.

о-Толуиловый альдегид

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 11,5 г параформа, 26,3 г гидрохлорида гидр-оксиламииа и 170 мл воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Затем вносят 51 г CH3COONa-SH2O и кипятят при перемешивании 15 мин. Дают раствору охладиться до комнатной температуры и, продолжая перемешивание, добавляют 6,25 г CuSO4, 1 г безводного Na2SO4 и раствор 165 г ацетата натрия в 180 мл воды.

Под тягой в стакане емкостью 500 мл растворяют 27 г о-толу-идина в смеси 57 мл концентрированной HCl и 50 мл воды, дают раствору охладиться и добавляют в смесь 100 г толченого льда. Поддерживая температуру 0—50C (термометр в стакане), постепенно добавляют раствор 17,5 г NaNO2 в 25 мл воды (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252). К полученному раствору соли диазония добавляют раствор 22 г CH3COONa • 3H2O в 35 мл воды до нейтральной реакции по конго.

Полученный нейтральный раствор соли диазония охлаждают в ледяной бане и при перемешивании через капельную воронку (рис. 3 в Приложении I) вводят под поверхность полученного ранее 10%-ного раствора формальдоксима, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 150C После окончания реакции продолжают перемешивание 1 ч, подкисляют реакционную смесь концентрированной HCl до кислой реакции по конго (около 230 мл HCl) и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. Полученный альдегид отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), собирая около 1300 мл дистиллята. Дистиллят нейтрализуют твердой Na2CO3 и экстрагируют 750 мл эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Эфир отгоняют, остаток обрабатывают при 60 0C и перемешивании 90 мл 40/о-ного раствора NaHSO3 (получение см. стр. 199), добавляют 275 мл воды и удаляют примеси экстрагированием эфиром (90 мл). Ьисульфитное производное разрушают добавлением к его водному

 

Сейчас на сайте

Сейчас 96 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: