Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0214
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

медленно прибавляют 28 г хлористого бензоила. Смесь кипятят 20 мин, выливают в 200—300 мл ледяной воды, выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза водой и сушат в сушильном шкафу при HO0C в течение 1 ч. Выход количественный; т. пл. неочищенного препарата 2360C (в блоке).

2,5-Дифенил-1,3,4-оксадиазол. Полученный дибензоилгидразин смешивают с 30 мл POCl3 (тяга!) и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. Когда весь осадок растворится, реакционную смесь переносят в капельную воронку и постепенно при интенсивном механическом перемешивании добавляют ее в стакан с 500 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Выход около 8 г (60% от теоретического); т. пл. 136—137 °С.

3,5-Дифенилпиразолин и 1,2-дифенилциклопропаны

H2N-NH2 CH2

C6H5-CH=CH-CO-C6H5 -»- C6H5-H(X ^C-C6H5 —>•

HN—Ii

CH2

/ \

—► C6H6-HC-CH-C6H5

3,5-Дифенилпиразолин. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 16 г бензилиденацето-фенона (синтез см. стр. 98) и 36 мл спирта. Смесь перемешивают до получения однородного раствора и постепенно при энергично работающей мешалке добавляют из капельной воронки смесь 8 мл 85%-ного водного раствора гидразингидрата (приготовление см. стр. 183) и 8 мл спирта. По окончании реакции перемешивание продолжают до тех пор, пока не закончится образование кристаллов 3,5-дифенилпиразолина (около 4 ч). На следующий день отфильтровывают осадок и высушивают его между листами фильтровальной бумаги. Полученный пиразолин очень легко окисляется на воздухе, поэтому фильтрование и высушивание проводят как можно быстрее. Выход около 14 г (80% от теоретического); т. пл. 88°С.

1,2-Дифенилциклопропан. В колбе Вюрца емкостью 250 мл с высоким отводом, снабженной термометром и нисходящим холодильником (рис. 7 в Приложении I), осторожно нагревают смесь 14 г 3,5-дифенилпиразолина с 0,5 г катализатора, который представляет собой смесь едкого кали и 0,1 г платины, нанесенной на уголь (см. примечание), до начала разложения пиразолина (выделение пузырьков газа, не прекращающееся, когда горелка отставлена). Затем горелку отставляют, дают завершиться бурной стадии реакции и нагревают на небольшом пламени горелки в течение 5 мин. Дают реакционной колбе охладиться и бензолом (около 1IOO мл) вымывают из нее образовавшийся углеводород (бензол

 

Сейчас на сайте

Сейчас 113 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: