Макет страницы
вакуум-эксикаторе над концентрированной H2SCU, которую меняют каждый день. Реакционную смесь перемешивают по 2 раза в лень (на второй и третий дни). Высохшую массу в измельченном виде при перемешивании вносят в нагретый до 90 °С раствор 10 г KOH в 150 мл воды (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки сначала ставят глухую пробку). После охлаждения реакционной смеси до 50—60 °С ее при сильном перемешивании подкисляют концентрированной HCl до нейтральной реакции по лакмусу. Выпавший объемистый осадок после стояния в течение 1 ч отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре смесью 20 мл воды и 0,5 мл уксусной кислоты, затем 10 мл спирта и, наконец, 10 мл эфира. Выход 12 г (60% от теоретического). Вещество представляет собой блестящий порошок. После перекристаллизации из воды — иглы с т. пл. 3100C (с разложением). Температура плавления определяется в медном блоке.
5-Оксибензоксатиол-1,3-он-2
Z Нт
C=NH2
C=O
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 а Приложении I), вносят раствор 11,5 г тиомочевины в 100 мл 2 н. HCl, включают мешалку и при энергичном перемешивании добавляют раствор 10,8 г свежевозогнанного л-бензохинона (синтез см. стр. 114) в 60 мл уксусной кислоты. Смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре и затем 1 ч на глицериновой или силиконовой бане при ПО—1200C (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). После этого баню удаляют, и выливают содержимое реакционной колбы в стакан. Стакан помещают в ледяную воду и охлаждают до окончания кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре ледяной водой, тщательно отжимают, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 30%-ного водного этанола. Выход около 5 г (30% от теоретического); т. пл. 173— 174 0C, .
