Макет страницы
закрывают колбу пробкой, снабженной изогнутой трубкой, которая соединена с нисходящим холодильником, и отгоняют избыток гидр-азингидрата и спирт до помутнения реакционной смеси, после чего отгоняют воду в вакууме водоструйного насоса до тех пор, пока реакционная смесь вновь не станет прозрачной (см. примечание). Остаток высушивают над MgSO4 (в течение ночи) и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 23 г (80% от теоретического); т. кип. 142—1450C при 26 мм рт. ст.; я^ 1,5810.
Примечание. В реакционной смеси иногда остается незациклизовавшийся гидразон коричного альдегида, который при нагревании в процессе перегонка может претерпевать циклизацию. Эта реакция в некоторых случаях протекает довольно бурно, и реакционная смесь темнеет. На выход фенилпиразолина это, однако, существенного влияния не оказывает.
Хинолин*
+1
H2SO4 ""NH2
CH2-CH-CH2 ->- CH2=CH-CC ->
III \н
он он он
CH
ЧСН C6H5NO2
^CH2 NH
В круглодонную колбу емкостью 0,5—1,0 л помещают 10 г нитробензола, 15,5 г анилина и 50 г глицерина. Глицерин предварительно обезвоживают нагреванием в фарфоровой чашке до 1800C (тяга!). В смесь постепенно при сильном встряхивании вводят 12 мл H2SO4 (плотн. 1,84 г/см3); при этом образуется светло-желтая соль анилина, и реакционная смесь темнеет. Затем колбу снабжают вер* тикальным обратным холодильником и начинают осторожно нагревать на сетке. В этот период категорически запрещается отходить от прибора, так как даже при небольшом перегреве может произойти выброс смеси из колбы (меры предосторожности см. стр. 265). Когда начнется кипение, горелку отставляют и дают пройти бурной стадии реакции, после чего реакционную смесь несколько раз снова доводят до кипения нагреванием горелкой. Затем через холодильник вводят небольшими порциями (по 0,5— 1,0 мл) еще 12 мл концентрированной H2SO4, нагревая смесь до кипения после внесения каждой порции, и кипятят в течение 3 ч. Добавляют небольшое количество воды и отгоняют непрореаги-ровавший нитробензол с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Содержимое колбы охлаждают и добавляют сначала 40%-ный раствор щелочи, а потом твердую щелочь до щелочной реакции по фенолфталеину (правила работы с едкими щелочами см. стр. 270).
