Макет страницы
арилоксиуксусную кислоту. Константы некоторых фенолов и их производных приведены в табл. 7.
Эфиры бензойной кислоты. К смеси 0,5 г фенола и 3 мл пиридина (тяга!) постепенно при охлаждении прибавляют 2 г хлористого бензоила и нагревают смесь в пробирке с хлоркальциевой-трубкой на водяной бане в течение 30 мин. Реакционную смесь выливают в ледяную воду, осторожно подкисляют 2 н. HCl и отфильтровывают осадок. Полученный эфир промывают раствором' NaHCO3, фильтруют, сушат на воздухе и определяют его температуру плавления. В случае необходимости проводят перекристаллизацию из этилового спирта или его водного раствора.
Арилоксиуксусные кислоты. К раствору 0,5 г фенола в 2 мл 33%*-ного раствора едкого натра прибавляют 1,5 мл 50%-ного водного-раствора хлоруксусной кислоты (смесь должна иметь явно щелочную реакцию) и нагревают в течение 1 ч на водяной бане в пробирке с воздушным холодильником. Если при этом образуется осадок, в горячую реакционную смесь добавляют небольшое количество воды. После охлаждения подкисляют 10%-ной HCl до кислой; реакции по конго и экстрагируют эфиром (2 раза по 2—3 мл).. Эфирные вытяжки обрабатывают 8—10 мл 10%-ного раствора Na2CO3 (осторожно, вспенивание!)> эфирный слой отбрасывают, а из водного выделяют полученное производное подкислением 2 н.. HCl до кислой реакции по конго. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды или спирта (иногда водного). При обработке эфирных вытяжек раствором соды может выпасть осадок натриевой соли хлоруксусной кислоты. В этом случае осадок отфильтровывают, растирают с 2 н. HCl и обрабатывают, как описано выше.
АЛЬДЕГИДЫ И KETOHЫ
Для идентификации альдегидов и кетонов получают их 2,4-дини-трофенилгидразоны и семикарбазоны. Константы некоторых альдегидов и кетонов и их производных приведены в табл. 8.
2,4-Динитрофенилгидразоиы. К 1 мл раствора 2,4-динитро-фенилгидразина в 5 и. H2SO4 добавляют 0,3—0,5 г карбонильного? соединения, растворенного в 1—2 мл спирта. Если осадок не выпадает, реакционную смесь кипятят еще 2 мин и, если потребуется,, добавляют несколько капель 2 н. HCl. Полученные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством спирта, сушат и определяют температуру плавления. 2,4-Динитрофенилгидразоны карбонильных соединений алифатического и алициклического ряда перекристаллизовывают из спирта,, а ароматического — из ксилола.
Семикарбазоны. Растирают в ступке 0,5 г гидрохлорида семи-карбазида с 0,5 г безводного ацетата натрия, переносят смесь в пробирку или колбу и кипятят с воздушным холодильником с 5—7 мл: абсолютного этилового спирта. Горячую реакционную смесь филь-
