Макет страницы
осторожно нагревают. Осадок, выпадающий после охлаждения (если осадок не выпадает, реакционную смесь нейтрализуют насыщенным раствором соды), отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды или водного спирта.
Если соединение имеет ароматическую структуру и кроме функциональных групп содержит такие заместители, как галоген - и ни-трогруппа, то помимо определения констант самого идентифицируемого вещества и его функциональных производных рекомендуется провести некоторые качественные реакции.
ПРОБА НА АРОМАТИЧЕСКУЮ СТРУКТУРУ
В пробирку, снабженную изогнутой отводной трубкой, помещают 2 мл сухого хлороформа и вносят 0,1 г контрольного вещества. Затем к смеси добавляют 0,5 г безводного хлористого алюминия. Присутствие ароматической структуры можно обнаружить по окраске, появляющейся либо сразу после внесения хлористого алюминия, либо после осторожного нагревания.
ПРОБЫ НА ДВОЙНУЮ СВЯЗЬ
а) В раствор 0,1 г вещества в 2 мл воды или ацетона прибавляют по каплям 2%-ный раствор перманганата калия. Проба считается отрицательной, если обесцвечивается не более 3 капель перманганата. При этом выпадает темный осадок двуокиси марганца.
б) В пробирке с отводной трубкой растворяют 0,1—0,2 г вещества в 5 мл четыреххлористого углерода и прибавляют несколько капель разбавленной бромной воды. При наличии в соединении кратной связи происходит обесцвечивание брома. При этом не должен выделяться бромистый водород (влажная бумажка конго).
ПРОБА БЕЙЛЬШТЕЙНА НА ГАЛОГЕН
Медную проволочку прокаливают в пламени горелки до прекращения окрашивания пламени в зеленый цвет. Затем смачивают ее несколькими каплями исследуемого вещества и снова вносят в край несветящейся части пламени газовой горелки. Если в соединении присутствует галоген, пламя окрашивается в зеленый или сине-зеленый цвет. Проба является очень чувствительной и бывает положительной при наличии не только галогена, но и азотсодержащих групп, поэтому ее можно считать только ориентировочной.
Подвижный галоген, кроме того, можно обнаружить следующим образом: одну каплю исследуемого вещества вносят в 2 мл 2%-ного спиртового раствора нитрата серебра. Если через несколько минут не выпадет осадок — раствор нагревают до кипения. При наличии подвижного галогена выпадает осадок, который не должен растворяться при добавлении двух капель азотной кислоты,