Макет страницы
Если вещество не растворяется во взятом количестве растворителя даже при нагревании, то к нагретой смеси по каплям прибавляют растворитель, поддерживая слабое кипение его в пробирке. Как только все вещество растворится, пробирку охлаждают в бане со льдом или, в случае необходимости, до —7O0C и потиранием стеклянной палочкой о стенки пробирки пытаются вызвать кристаллизацию. Если заметного растворения вещества не наблюдается даже в том случае, когда прибавлено пятнадцатикратное количество растворителя, дальнейшее прибавление нецелесообразно и можно считать, что в данном растворителе оно нерастворимо.
Для подбора наиболее подходящего растворителя рекомендуется испытывать их в следующем порядке: спирт, бензол, гептан, циклогексан или петролейный эфир, хлороформ, ацетон, вода. В ряде случаев можно использовать метанол, диоксан, эгилацетат, ацето-нитрил, нитрометан, диэтиловый эфир, четыреххлористый углерод, уксусную кислоту, пиридин. Иногда для перекристаллизации применяется смесь двух растворителей, в одном из которых вещество не растворяется совершенно, а в другом, наоборот, растворяется очень хорошо (в частности, водные растворы этанола, уксусной кислоты, диоксана). Если вещество растворяется в нескольких из приведенных выше веществ, то в качестве растворителя выбирают то из них, которое в этом ряду названо раньше остальных.
Выделенные твердые вещества должны быть охарактеризованы температурами плавления.
Жидкий образец. Несколько капель жидкости наносят на часовое стекло и осторожно нагревают на электроплитке с закрытой спиралью или на сетке. Это дает возможность установить, насколько вещество летуче и устойчиво к нагреванию.
Если температура кипения жидкости не очень высока, имеет смысл дать ей испариться с часового стекла при комнатной температуре. Наличие кристаллического осадка на стекле после испарения жидкости является доказательством присутствия в контрольном образце растворенного твердого вещества.
После того как установлено, что жидкость не разлагается при кипячении, определяют приближенно ее температуру кипения па методу Сиволобова (см. стр. 30). Если же жидкость разлагается при нагревании, то 3—5 капельеэ помещают в «палец» для высушивания (см. рис. 9), закрывают пробкой, создают вакуум (обычно ' 10 мм) и осторожно нагревают. При этом следует установить, не разлагается ли жидкость при кипячении в вакууме. Целесообразно испарить жидкость досуха, чтобы выяснить, ие содержал ли образец нелетучие примеси. Поскольку до сих пор основным методом очистки жидких веществ является перегонка, описанные выше^ опыты дадут возможность установить, каким способом и в какой аппаратуре необходимо перегонять или фракционировать контрольную жидкость. Обычно разделение жидкой смеси-к очистку компонентов осуществляют с помощью фракционированной перегонки (см. стр. 11). Если температуры кипения
