Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0133
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

исходный оксид содержит влагу даже в небольшом количестве, то реакция не пойдет, и смесь при нагревании вспучится.

Охлажденную смесь помещают в стакан с водой и небольшими порциями приливают концентрированную хлороводородную кислоту. После окончания бурной реакции раствор осторожно сливают и к продукту снова приливают кислоту. Смесь и кислоту снова сливают, бор промывают водой и высушивают.

Для дальнейшей очистки его непродолжительное время нагревают с разбавленной щелочью, которую отмывают водой, а бор нагревают в течение 30 мин в платиновой чашке с плавиковой кислотой почти до полного ее испарения. После этого в чашку приливают воду и нагревают, а бор отфильтровывают. Бор содержит около 5% примесей.

Восстановление алюминием. 50 г тщательно обезвоженного оксида бора в виде крупки смешивают со 100 г алюминия и 75 г серы. Все вещества берут сухими и растертыми в порошок. Смесь помещают в шамотный или корундовый тигель и засыпают слоем зажигательной смеси, состоящей из 9 мае. ч. порошкообразного алюминия и 16 мае. ч. порошкообразной серы. Тигель ставят на кирпич или на глиняную подставку или, что еще лучше, вдавливают до половины в сухой песок, насыпанный в железный ящик (или баню). Зажигательную смесь поджигают при помощи ленты магния и сейчас же закрывают тигель крышкой. Реакция протекает бурно, с выделением большого количества теплоты:

B2O3+ 2Al = Al2O3+ 2B 2Al + 3S = Al2S3

За счет образования сульфида алюминия происходит выделение дополнительного количества теплоты и снижение температуры плавления шлака. После охлаждения тигель разбивают, из полученного продукта выбирают кусочки сульфида алюминия, который помещают в плотно закрывающуюся склянку. Бор с остатками шлака переносят в фарфоровую чашку или в стакан, заливают водой и выдерживают под водой в течение суток. Тогда оставшийся сульфид алюминия гидролизуется, при этом выделяется большое количество сероводорода (тяга!):

AI2S3 + 6H2O = 2Al (OH)3 + 3H2S

От гидроксида алюминия, образующегося при гидролизе сульфида алюминия, освобождаются многократной декантацией раствора, сливая воду вместе с взмученным в ней гидроксидом. Затем из оставшейся смеси выбирают кусочки полученного бора и промывают их в течение 10—15 мин разбавленной хлороводородной кислотой. После отделения поверхностных загрязнений препарат помещают в концентрированную хлороводородную кислоту для растворения примеси алюминия. Он растворяется медленно, в течение нескольких дней, при этом кусочки бора распадаются на мелкие кристаллики. Их отмывают декан-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 145 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: