Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0214
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Хлорид триэтилендиаминкобальта (III)

Растворяют при нагревании в 8 мае. ч. воды 1 мае. ч. хлорида хлоропентамминкобальта (III) [Со (NH3)SCl] Ch и добавляют 1,5 мае. ч. этилендиамина. Затем смесь немного выпаривают на водяной бане. Через 2—3 ч к темно-оранжевому охлажденному раствору прибавляют при взбалтывании отдельными порциями этанол до выделения кристаллического осадка. Осадок отсасывают и промывают спиртом. Хлорид триэтилендиаминкобальта (III) — темно-красный кристаллический порошок, хорошо растворимый, в воде.

Хлорид гексамминкобальта (II)

Отвешенное количество гексагидрата хлорида кобальта (II) растворяют в таком же количестве воды, раствор кипятят до удаления кислорода воздуха и прибавляют при взбалтывании концентрированный раствор аммиака. Вначале выпадает осадок гидроксида, который должен раствориться в избытке аммиака. Раствор быстро отфильтровывают от возможного осадка. К горячему раствору прибавляют этанол до появления помутнения и смесь охлаждают. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают спиртовым раствором аммиака. Осадок высушивают в вакууме над твердым гидроксидом калия. Выход соли составляет около половины от взятого количества хлорида кобальта (II). [Со (NH3)6] СЬ — красный или розовый кристаллический порошок, в сухом состоянии устойчив, в присутствии влаги постепенно окисляется с переходом кобальта в трехвалентное состояние.

Хлорид хлоропентамминкобальта (III) (пурлуреосоль)

Растворяют 10 г карбоната кобальта (III) в возможно малом количестве хлороводородной кислоты (1 : 2), раствор фильтруют, а к фильтрату добавляют 20 мл концентрированного водного аммиака и раствор 25 г хлорида аммония в 120 мл воды. Вместо карбоната кобальта (II) можно брать 20 г насыщенного раствора гексагидрата хлорида кобальта (II). Через смесь пропускают в течение 2 ч сильный ток воздуха для окисления кобальта или добавляют соответствующее количество пероксида водорода:

4CoCl2+ 16NH3 + 02-f 4NH4C1 = 4 [Со (NHa)5Cl] С12 + 2Н20

Наряду с этим образуются и другие аммиакаты кобальта. Для их разрушения к смеси прибавляют 50 г хлорида аммония и раствор выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до выпадения заметного осадка. Затем к раствору добавляют небольшими порциями при непрерывном помешивании 100 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Раствор нагревают в течение 0,5—1 ч на водяной бане и охлаждают. Выделившийся при этом осадок хлорида хлоропентамминкобальта (III) отсасывают и промывают разбавленной хлороводородной кислотой (1:1) и этанолом.

Для очистки соль растворяют при взбалтывании в 100—150 мл

 

Сейчас на сайте

Сейчас 90 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: