Макет страницы
= 4 [Co (NH3I4CO3] N03 + 4NH4N03 + 2H20
Из маточного раствора можно выделить дополнительное количество продукта. Для этого раствор кипятят в фарфоровой чашке, добавляя время от времени твердый карбонат аммония, а затем охлаждают. Выделившийся в осадок продукт содержит некоторое количество нитрата нитропентамминкобальта (III).
Для очистки соль растворяют в 15-кратном по объему количестве воды, отфильтровывают от пентаммина и осаждают 95%-ным этанолом (2—3 объема на 1 объем раствора). Выпавшие карминово-красные кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и непродолжительное время сушат на воздухе.
Нитрат диакватетрамминкобальта (III)
Нитрат карбонатотетрамминкобальта (III) растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 : 10), раствор помещают в охладительную смесь и приливают к нему (для осаждения нитрата диакватетрамминкобальта (III)) смесь из 2 объемов этанола, 1 объема эфира и 1 объема концентрированной азотной кислоты. Продукт [Co (NH3) 4 (H2O)2] (NO3)з выпадает в виде красного кристаллического осадка.
Нитрат динитротетрамминкобальта (III)
В 100 мл разбавленной (р= 1,035 г/см3) азотной кислоты растворяют на холоде 10 г нитрата карбонатотетрамминкобальта (III). При этом образуется красный раствор нитрата диакватетра-амминкобальта (III):
[Co(NHa)4(CO3)] (NO3) +2HN03 + H20 = = [Со (NH3)4 (H2O)2] (Ж)3)3 + С02
К полученному раствору прибавляют небольшими порциями 20 г кристаллического нитрита натрия и нагревают смесь на кипящей водяной бане до появления буровато-желтой окраски, что указывает на замещение молекул воды во внутренней сфере нитритными группами:
[Со (NHa)4 (H2O)2] (N03)a + 2NaN02 = = [Со (NH3)4 (NOz)2] N03 + 2NaN03 + 2H20
К полученному раствору прибавляют небольшими порциями при взбалтывании 130 мл разбавленной азотной кислоты (1 : 3 — — 1 : 4). При этом постепенно осаждаются желтоватые кристаллы. Смесь оставляют на 1 ч, после чего фильтруют. Осадок на фильтре промывают небольшим количеством разбавленной азотной кислоты, а затем этанолом до нейтральной реакции.
Продукт получается достаточно чистым. Для дальнейшей очистки его можно еще перекристаллизовать из горячей воды, немного подкисленной уксусной кислотой (несколько капель).
