Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0219
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

= 4 [Co (NH3I4CO3] N03 + 4NH4N03 + 2H20

Из маточного раствора можно выделить дополнительное количество продукта. Для этого раствор кипятят в фарфоровой чашке, добавляя время от времени твердый карбонат аммония, а затем охлаждают. Выделившийся в осадок продукт содержит некоторое количество нитрата нитропентамминкобальта (III).

Для очистки соль растворяют в 15-кратном по объему количестве воды, отфильтровывают от пентаммина и осаждают 95%-ным этанолом (2—3 объема на 1 объем раствора). Выпавшие карминово-красные кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и непродолжительное время сушат на воздухе.

Нитрат диакватетрамминкобальта (III)

Нитрат карбонатотетрамминкобальта (III) растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 : 10), раствор помещают в охладительную смесь и приливают к нему (для осаждения нитрата диакватетрамминкобальта (III)) смесь из 2 объемов этанола, 1 объема эфира и 1 объема концентрированной азотной кислоты. Продукт [Co (NH3) 4 (H2O)2] (NO3)з выпадает в виде красного кристаллического осадка.

Нитрат динитротетрамминкобальта (III)

В 100 мл разбавленной (р= 1,035 г/см3) азотной кислоты растворяют на холоде 10 г нитрата карбонатотетрамминкобальта (III). При этом образуется красный раствор нитрата диакватетра-амминкобальта (III):

[Co(NHa)4(CO3)] (NO3) +2HN03 + H20 = = [Со (NH3)4 (H2O)2] (Ж)3)3 + С02

К полученному раствору прибавляют небольшими порциями 20 г кристаллического нитрита натрия и нагревают смесь на кипящей водяной бане до появления буровато-желтой окраски, что указывает на замещение молекул воды во внутренней сфере нитритными группами:

[Со (NHa)4 (H2O)2] (N03)a + 2NaN02 = = [Со (NH3)4 (NOz)2] N03 + 2NaN03 + 2H20

К полученному раствору прибавляют небольшими порциями при взбалтывании 130 мл разбавленной азотной кислоты (1 : 3 — — 1 : 4). При этом постепенно осаждаются желтоватые кристаллы. Смесь оставляют на 1 ч, после чего фильтруют. Осадок на фильтре промывают небольшим количеством разбавленной азотной кислоты, а затем этанолом до нейтральной реакции.

Продукт получается достаточно чистым. Для дальнейшей очистки его можно еще перекристаллизовать из горячей воды, немного подкисленной уксусной кислотой (несколько капель).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 119 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: