Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0221
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Натрия гексанитрокобальтат (III)

Растворяют 150 г нитрита натрия в 150 мл воды, при нагревании, к остывшему до 40—50 0C раствору добавляют 50 г нитрата кобальта (III). Затем при непрерывном помешивании приливают небольшими порциями 50 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты (тяга!) и через смесь пропускают в течение получаса сильный ток воздуха, чтобы окислить двухвалентный кобальт:

4Co (N03)2 + 24NaN02+12CH3COOH + 02 = = 4Na3 (Со (NOz)6] + 12CH3COONa + 8HNO3 + 2H2O

Если исходный нитрит натрия был загрязнен калиевой солью, то при окислении из раствора осаждается калия гексанитрокобальтат (III) желтого цвета. Отстоявшийся раствор сливают через фильтр, желтый осадок отбрасывают.

Затем к фильтрату прибавляют при непрерывном перемешивании 350 мл 96%-ного этанола (или кристаллизуют над хлоридом кальция). При этом выпадает желтый осадок натрия гексанитрокобальтата (III) Na3 [Со (N02)6] • H2O. Его отсасывают, промывают 2—3 раза небольшими порциями спирта, затем эфиром и высушивают на воздухе.

Для дальнейшей очистки сырой продукт перекристаллизовы-вают. Для этого его растворяют в полуторном количестве воды и осаждают спиртом.

§ 3. НИКЕЛЬ

Никель

- Для получения порошкообразного никеля берут какой-либо из оксидов никеля массой 2—3 г и восстанавливают его в токе водорода:

NiO+H2 = Ni+ H2O

При 300—350 0C получается пирофорный никель, а при более высокой температуре, например при 450—500 "С,— мелкодисперсный устойчивый порошок. Реакцию проводят в трубчатой печи в стеклянной трубке для восстановления (рис. 1).

Для получения никеля алюминотермическим способом какой-либо из оксидов никеля прокаливают при 900—1000 0C, полученный оксид никеля (II) восстанавливают алюминием, который берут в соответствии с уравнением реакции (рис. 3).

Магнитный сплав первинвар 47 HK, содержащий 46,0 — 48,0% Ni, 22,5—23,5% Со, 29,5—30,5% Fe, получают сплавлением компонентов. Алюминотермическим методом его можно получить, взяв 59,8 мае. ч. NiO, 31,3 мае. ч. Co3O4, 42,9 мае. ч. Fe2O3 и алюминия в соответствии с уравнением реакции. Реакцию проводят, как описано (рис. 3, 4).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 144 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: