Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0058
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

РЕАКТИВЫ

Общие замечания

В количественном анализе следует применять наиболее чистые реактивы, какие только можно получить в открытой продаже или по специальным заказам, или, наконец, очистив реактивы в самой лаборатории К Проверка чистоты применяемых в лаборатории реактивов должна проводиться постоянно и очень тщательно 2.

За последние 20 лет качество выпускаемых в продажу реактивов значительно улучшилось, и тем анализам их, которые печатаются на этикетках, можно гораздо больше доверять, чем это было в прошлые годы. Тем не менее каждый новый реактив, приобретенный лабораторией, должен быть проверен на его чистоту 3. Поэтому надо приобретать реактивы' большими партиями, чтобы не приходилось проводить проверку их слишком часто. Из каждой такой партии надо тщательно отобрать для анализа среднюю пробу,, избегая смешивать различные партии, и результаты анализа (или номер, под которым анализ записан в журнале) надо' поместить на приклеенной к сосуду этикетке.

Особое внимание должно быть обращено на качество дистиллированной воды, применяемой в анализе. Через короткие промежутки времени дистиллированную воду надо исследовать, или определяя ее электропроводность, или выпаривая по крайней мере 1 л воды в платиновой чашке; при этом надо соблюдать все необходимые меры предосторожности, чтобы в воду не попала пыль или пары каких-либо веществ. Вода, применяемая в Бюро Стандартов США, обычно имеет электропроводность в 1•1O-® обратных омов. 1 л лучшей дистиллированной воды однократной перегонки, выпаренной в надлежащих условиях, дает остаток, весящий около 1 мг. После осторожного прокаливания этого остатка, т. е. удаления из него всех летучих солей, масса его уменьшается до 0,5 мг. Хранить дистиллированную воду лучше всего в сосудах, покрытых изнутри оловом, и разливать ее через трубку из чистого олова. Если дистиллированную воду приходится держать в стеклянных бутылях, то последние

1 Очистка реактивов в лаборатории часто бывает очень сложной, и ее следует избегать, если купленный реактив не настолько загрязнен, что могут возникнуть сомнения в правильности получаемых результатов анализа'. Так, например, при проведении осаждения аммиаком и персульфатом аммония лучше ставить «холостые» опыты, чем пытаться очистить персульфат.

2 Мы находили барий в перекиси водорода, органические вещества — в фтористоводородной кислоте, свинец — в винной кислоте, двуокись серы — в серной кислоте.

3E. Wichers, A. Isaacs и I. С. Schoonover в статье о 200 химических реактивах, хороших неплохих [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 3, 227 (1931)], утверждают, что из 236 партий химических реактивов, исследованных ими в течение 1928—1930 гг., только 65%. отвечали стандартам Am. Хим. О-ва или тем анализам, которые были даны фабрикантами на этикетках.

Все чистые для анализа химические реактивы должны удовлетворять техническим условиям, "разработанным реактивным комитетом Am. Хим. О-ва (ACS Analytical Reagents, март 1941). См. также Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 16, 281 (1944) и книгу Reagent Chemicals, ACS Specifications, изД. Am. Хим. О-ва 1950. Об испытании реактивов, не вошедших в число исследованных реактивным комитетом, см. J. Rosin, Reagents Chemicals and Standards, 2d ed., Van Nosteand Co, 1946.* Методы испытания химических реактивов, применяемые в СССР, см. Реактивы неорганические, сборник стандартов, ч. I—III, Стандартгиз, 1949; Реактивы органические, сборник стандартов, Стандартгиз, 1951; Реактивы органические, сборник технических условий, Стандартгиз, 1951.*

 

Сейчас на сайте

Сейчас 56 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: