Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0061
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Висмутат натрия и персульфат аммония — реактивы, которые могут применяться только тогда, когда они обладают известной минимальной концентрацией активного вещества, поэтому надо тщательно проверять их перед употреблением; только при этом условии можно иметь уверенность, что анализы, проводимые с их применением, дадут правильные результаты. Мы встречали препараты персульфата аммония, которые содержали менее 25% этого вещества.

Проверка качества органических реактивов: диметилглиоксима, а-нитрозо-р1-нафтола, купферона и др., так же как и органических индикаторов, — дело очень трудное. Можно лишь рекомендовать приобретать такие реактивы непосредственно у фирм, специализировавшихся на их производстве, и проверять каждую партию того или иного реактива, проводя с ним анализ известного вещества. Нет никаких сомнений, что в продажу иногда поступают органические реактивы очень низкого качества, и это приводит к затруднениям в анализе и ошибочным результатам даже тогда, когда применяются вполне удовлетворительные методы.

Специальные реактивы

Пиросульфаты щелочных металлов. При сплавлении с бисульфатами (кислыми сульфатами) щелочных металлов последние сначала превращаются в пиросульфаты и лишь потом взаимодействуют с анализируемым веществом. Но значительно лучше сразу пользоваться готовыми пиро-сульфатами, тогда при сплавлении не образуется пена, сплавление происходит без разбрызгивания и значительно быстрее.

Для превращения реактивного бисульфата в пиросульфат расплавляют в платиновой чашке некоторое количество соли и держат в расплавленном состоянии при возможно более низкой температуре, пока не прекратится вспенивание и не начнут выделяться белые пары. Затем плав наливают тонким слоем в другие чашки, охлаждают, разбивают на куски и хранят в банках. Если в лаборатории нет хорошего бисульфата, его можно приготовить, смешав эквивалентные количества сульфата калия и серной кислоты. Но в этом случае надо предварительно проверить качество сульфата калия, так как он иногда содержит значительные количества свинца, кальция и кремнекислоты. В некоторых случаях лучше применять пиросульфат натрия, а не пиросульфат калия, так как он действует быстрее и с такими прокаленными осадками, как окись алюминия, образует более растворимые соли. Небольшим недостатком пиросульфата натрия является то, что последующее разложение прокаленной массы замедляется из-за склонности натриевой соли образовывать на поверхности корку.

Обе соли должны быть совершенно свободными от кремнекислоты и от элементов, подлежащих определению после сплавления. Для определения кремнекислоты в этих солях растворяют 5 г соли в возможно малом количестве воды, осторожно прибавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают до появления белых паров. Затем охлаждают, приливают 100 мл воды, нагревают, пока не растворятся все растворимые соли, немедленно фильтруют и продолжают анализ, как описано на стр. 956.

Персульфат аммония или персульфат калия. Для получения правильных результатов при определении марганца персульфатным методом необходимо, чтобы реактив этот был высокого качества, т. е. содержал

 

Сейчас на сайте

Сейчас 114 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: