Макет страницы
смесь азота и продуктов сгорания газа, среди которых главной составной частью является водяной пар. Поэтому в некоторых случаях приходится этого избегать, прокаливая на наклонном пламени паяльной горелки, направленном только на нижнюю часть тигля, или вставляя тигель в отверстие, проделанное в асбестовой или платиновой пластинке. Основное действие водяного пара заключается в том,' что в его присутствии необходима более высокая температура для полного обезвоживания некоторых минералов, и полное обезвоживание, вероятно, не достигается. Этим можно объяснить, почему в некоторых руководствах рекомендуется очень длительное прокаливание для превращения оксалата кальция или карбоната кальция в окись кальция, между тем как в надлежащих условиях это превращение может быть выполнено в несколько минут. Другая ошибка заключается в том, что допускают пламя целиком охватывать закрытый тигель при прокаливании восстанавливающихся веществ, вроде SnO2. Ошибка в анализе из-за присутствия в пламени не вполне сгоревших газов получается даже в том случае, когда вид пламени указывает на полное'сгорание.
Наконец, обязанностью каждого аналитика является испытание эффективности действия применяемых им горелок и муфелей. Расхождение многих результатов исследований может быть приписано разнице в температуре прокаливания, примененной различными авторами.
Указать точные температуры нагрева тиглей в пламени разных горелок невозможно вследствие различного типа этих горелок и местных различий в составе применяемого газа и его давлении. Тем не менее желательно, чтобы аналитик имел хотя бы некоторое представление о получаемых температурах. Приведенные ниже температуры прокаливания были получены при использовании карбюрированного водяного газа, имевшего теплотворную способность 600 британских тепловых единиц на 1 куб. фут (*5340 ккал на 1 ж3*). Во всех случаях термоэлектрическая пара помещалась внутри накаливаемого тигля у его дна и испытанию подвергалось несколько горелок каждого типа. Под термином «красное каление» обычно понимается температура, близкая к 600 0C
Горелки Тигли Температура
0C
Бунзена Закрытый 900—1050
платиновый
Тирриля То же. 1050—1150
Мекера » 1150—1250
Паяльная » ,1100—1300
Тирриля Закрытый фарфо- 700
ровый в радиаторе Мекера То же "* 725—800
Паяльная » 900
♦Распространенные у нас горелки Теклю дают приблизительно ту же температуру, что и горелки Тирриля*.
Хорошее пламя паяльной горелки должно легко расплавлять несколько сотых грамма порошка ортоклаза, помещенного на дно 15-граммового платинового тигля; это указывает на температуру, равную приблизительно 1200° С. Если прокаливание должно быть проведено при тщательно регулируемой температуре, как, например, в случае окиси вольфрама или окиси молибдена, то следует пользоваться муфелем, снабженным пирометром.
Обычно прокаленный осадок надо защищать от влаги, пока он охлаждается до температуры, при которой его можно взвесить. Для этого
