Макет страницы
В гл. «Сурьма» (стр. 323) описаны методы восстановления некоторых металлов до элементарного состояния гипосульфитом натрия (Na2S2O4^ в щелочной среде.
Описаны 1 методы разделения, открытия и определения легко восстанавливающихся элементов, таких, как мышьяк, серебро, золото, платина, палладий, селен, теллур и иод, основанные на обработке солянокислых растворов избыточным количеством хлорида ртути (I).
ОСАЖДЕНИЕ КУПФЕРОНОМ
Купферон 2 C6H5N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидр-оксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом анализе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно осуществить, полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца^ никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных, льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купфе-рона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. 1
Для промывания осадков в приводимых методах применяется холодная разбавленная соляная или серная кислота, содержащая небольшое
1G. G. Pier s on, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 437 (1934); 11, 86 (1939).
8O. B a u d i s с h, Chem. Ztg., 33, 1298 (1909). См. также G. E. F. L u n d о 1 1, H. В. K n о w 1 e s, Ind. Eng. Chem., 12, 344 (1920); V. A u g е г, С. г., 170, 995 (1920). Позднее О. BaudischxrS. Holmes [Z. anal. Chem., 119, 241 (1940)] предложили применять неокупферон
N = O I
N-O-NH4 I
/\/\
NJ
образующий еще менее растворимое соединение с железом (и, возможно, с другими элементами). Об использовании органических реагентов в неорганическом анализе и о факторах, которые должны быть приняты во внимание при систематических исследованиях по применению новых реактивов или по их усовершенствованию, см. F. F е i g 1, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 401 (1936). См. также F. F е i g 1, Chemistry of Specific, Selective and Sensitive Reactions, Academic Press, New York, 1949; F. J. W e 1 с h e r, Organic Analytical Reagents, Vol. I—IV, D. Van Nostrand Co., 1947— ,1948; J. F. Flagg, Organic Reagents, Intersciens Publishers, New York, 1948; *Л. M. Кульберг, Органические реактивы в аналитической химии, Госхимиздат, 1950; В. И. Кузнецов, ЖАХ, 2, 67 (1947); Химические реактивы и препараты (Справочник), под ред. В. И. Кузнецова, Госхимиздат, 1953.*
