Макет страницы
Титрование проводится следующим способом.
Осадок отмывают от избытка осадителя, а затем растворяют его в 200—300 мл 2—3 н. раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают и вводят из бюретки титрованный раствор смеси бромата и бромида калия в небольшом избытке (1—2 мл) г.
Смесь осторожно, перемешивают и оставляют стоять 30—60 сек для того, чтобы бромирование прошло полностью. Затем добавляют 15 мл 20%-ного раствора иодида калия и снова тщательно перемешивают. Выделившийся иод" титруют раствором тиосульфата натрия, пока большая часть иода не будет оттитрована, а'затем добавляют раствор крахмала и заканчивают титрование, как обычно.
Для вычисления результата определения из введенного объема бромата вычитают количество его, эквивалентное тиосульфату, израсходованному на титрование иода, выделенного избытком бромата.
Раствор KBr + KBrO3 может быть 0,05, 0,1 или 0,2 н. в зависимости от содержания определяемого элемента и должен содержать немного больше KBr1 чем требуется по соотношению KBrO3 : 5KBr. Если применяется чистый бромат, можно пользоваться теоретическим титром. Для практической работы, однако, лучше устанавливать титр раствора, как описано в гл. «Алюминий» (стр. 574) и «Магний» (стр. 726). Соотношение между приблизительно 0,1 н. раствором бромид-бромата и раствором тиосульфата можно устанавливать следующим образом. 25 мл раствора бромид-бромата вводят в 300 мл холодной разбавленной (1 : 9) соляной кислоты и затем добавляют 10 мл 10%-ного раствора нодида калия. Острожно перемешивают и сразу же титруют раствором тиосульфата почти до обесцвечивания. После этого вводят несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Когда приходится проводить большое число титрований, концентрации титрованных растворов лучше устанавливать так, чтобы они были эквивалентными. Так как раствор бромата более устойчив, чем раствор бромид-бромата, бромид можно вводить в анализируемый раствор непосредственно перед титрованием. Предлоя;ен метод непосредственного потенциометрического титрования броматом калия нагретого до 50 0C солянокислого раствора оксихинолята, в который введен бромид 2.
ОСАЖДЕНИЕ ТАННИНОМ
Таннин применяется для осаждения ряда элементов 3.
С осаждаемыми элементами таннин не образует соединений определенного состава, и часто его применение основано на. способности усиливать действие других реагентов. В некоторых случаях он придает осадкам требуемые физические свойства, иногда способствует осаждению, коагулируя коллоидные соединения, и, наконец, по причинам, пока еще не
1 Когда бромпрование закончено, освобождается бром, что можно установить различными способами. Один из них заключается в следующем. Каплю анализируемого раствора прибавляют к 1 капле раствора иодида калия и 1 капле крахмала, нанесенным на фарфоровую пластинку. В случае появления синего окрашивания перемешивают раствор 1 мин и опять проводят испытание, чтобы удостовериться в том, что реакция прошла полностью. Если на этот раз синее окрашивание не появляется, вводят в раствор еще некоторое количество бромата и повторяют реакцию с иодидом и крахмалом. Появление в растворе свободного брома можно установить также следующим образом. Вводят в раствор 2—3 капли 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и титруют до исчезновения красной окраски или же в процессе титрования время от времени испытывают раствор добавлением капли индикатора. На окисление метилового красного расходуется бром, что должно быть учтено при вычислениях, если в раствор введено более 3 капель индикатора.
2 G. F. Smith, В.. L. May, J. Am. Ceram. Soc, 22, 31 (1939).
3 Подробно о применении таннина в весовом анализе см. W. R. Schoeller. The Analytical Chemistry of Tantalum and Niobium, Chapman and Hall, London, 1937,
