Макет страницы
3,5см
отделяют «следы» какого-либо элемента от основного компонента, не осаждающегося на ртути.
При необходимости осажденные в ртути металлы можно отделить от нее после растворения амальгамы в соответствующей кислоте или же отгонкой ртути, как это делают, например, при определении приме сей в уране х.
Ртуть можно в достаточной степени очистить сильным перемешиванием с 10%-ной (по объему) азотной или соляной кислотой. Для этого ртуть и кислоту помещают в колбу из прочного стекла, снабженную пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены трубки. Одна из этих трубок доходит до дна колбы, а другую, заканчивающуюся выше уровня кислоты, присоединяют к вакуумному насосу. Значительно более эффективная очистка достигается обработкой нитратом закиси ртути 2. Была предложена также установка для полной очистки ртути 3. Если ртуть сохраняет блестящую чистую поверхность 4 или же при встряхивании с водой образуется пена, которая исчезает в течение 5—15 сек 5, то это означает, что содержание менее благородных металлов в ртути не достигает 0,0001 %. Более благородные, чем ртуть, металлы — серебро, золото и элементы платиновой группы — таким способом не обнаруживаются.
Внутренний электролиз
Рис. 17. Измененный прибор для электролиза с ртутным катодом:
1 — мешалка; 2 — часовое отекло; 3 — резиновая
трубка.
Внутренний электролиз в качестве аналитического метода с успехом использовался еще
в 1866 г. 6, но даже в 1927 г. 7 он все еще расценивался как процесс любопытный, но не имеющий практического значения, и только в последние годы этот метод стал широко применяться.
Термин «внутренний электролиз» впервые был предложен 8 в 1930 г. для таких процессов электроосаждения, которые происходят без подведения тока извне, а за счет электродвижущей силы, возникающей в результате замыкания цепи непосредственным соединением анода и катода.
Внутренний электролиз целесообразно применять для отделения примесей от основного компонента при анализе металлов, руд и солей,
1N-H. Furman, С. Е. Bricker, В. McDuffie, J. Wasch. Acad. Sci., 38, 159 (1948).
2 J. Н. H i 1 d е b г a n d, J. Am. Chem. Soc, 31, 933 (1909); см. также Н. F. E a si у, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 82 (1937).
3 W. А. С а г 1 s о n, L. F. В о г с h а г d t, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 94 (1938).
4 Е. Wichers, Chem. Eng. News, 20, 1111 (1942). 6 О. H. M ii 11 e г, Chem. Eng. News, 20, 1528 (1942).
6C Ullgren, Ofversigt kgl. Vetenskaps — Akademiens Forhandlinsar, 9, 277 (1866).
7A. Classen, Quantitative Analyse durch Electrolyse, 7-te Anfl., 1927. 8 H. J. S. S a n d, Analyst, 55, 309 (1930).