Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0171
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

пленкой, что, не усложняя прибора, дает возможность практически полностью выделять металл при относительно высокой концентрации его в исходном растворе. Методом внутреннего электролиза, с применением защитной пленки на аноде, возможно практически полностью выделить относительно большие количества (порядка 100 мг) ртути, серебра, меди, висмута, свинца, олова, индия и молибдена х. Осаждение олова проводилось из солянокислого раствора хлорида олова (II) при комнатной температуре с применением кадмиевого или цинкового анода. Анализируемый раствор содержал в 250—300 мл 2 мл разбавленной (1 : 2) соляной кислоты, 5 г хлорида аммония и 1 г солянокислого гидроксиламина. Кобальт, никель и железо (II) не мешают выделению олова.

Прибор, которым пользовались авторы, состоит из широкого стакана емкостью 500 мл, платинового сетчатого электрода, служащего катодом, и металлического анода, имеющего форму палочки диаметром 10 мм. Оба электрода замкнуты накоротко медной проволочкой.

Коллодиевую пленку наносят непосредственно на анод, для чего, тщательно очистив поверхность металла напильником и наждачной бумагой, погружают его на несколько минут в коллодий. Затем анод высушивают на воздухе до тех пор, пока коллодий не перестанет прилипать к пальцам, и снова опускают в коллодий для нанесения второго слоя. Обычно двукратного покрытия бывает достаточно. Аноды, приготовленные таким способом, весьма устойчивы и могут служить для многократных определений, если сохранять их в дистиллированной воде.

Электролит перемешивают током двуокиси углерода или воздуха, который в данном случае окисляющего действия не оказывает.

Перед началом электролиза контакты всех металлических частей следует тщательно очистить напильником и наждачной бумагой, иначе металл может выделиться не полностью.

В последнее время внутренний электролиз с анодами, покрытыми коллодийными пленками, применен для микроопределения золота и серебра 2, висмута, меди и сурьмы 3. Доп. перев*

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Когда постепенно возрастающая электродвижущая - сила налагается на электроды, погруженные в чраствор, то прохождение тока начнется лишь после того, как разность потенциалов достигнет величины, необходимой для возникновения электрохимических реакций на электродах. Как только этот потенциал разложения будет достигнут, возникает ток, сила которого возрастает с повышением напряжения. Если при этом один из электродов очень мал, то вблизи него вскоре устанавливается состояние концентрационной поляризации и сила тока достигает определенной величины, которая зависит от скорости притока электрохимически реагирующих веществ к этому электроду. При полярографических измерениях таким малым электродом являются капли ртути, вытекающие из очень тонкого отверстия капиллярной трубки. Второй электрод должен иметь достаточно большую поверхность, чтобы избежать поляризации.

1 Ю. А. Ч е р н и х о в, Г. А. Б о л ь ш а к о в а, Зав. лаб., 14, 3 (1948).

2 L. S о m m е г, Coll. Czech. Chem. Comm., 20, 1, 46 (1955).

3 А. О к а с, L. S о m m е г, Coll. Czech. Chem. Comm., 20, 95 (1955).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: