Макет страницы
с применением отсасывания и дважды промывают водой. Затем промывают их двумя порциями 95%-ного спирта и двумя порциями эфира, каждый раз расходуя по 5 мл промывной жидкости на 10 г выделенных кристаллов и давая этой жидкости полностью стечь с кристаллов; применяют отсасывание. Когда кристаллы буры высохнут, распределяют их тбнким слоем на часовом стекле, оставляют на некоторое время, пока весь эфир не испарится, и переносят в' банку, снабженную плотно входящей пробкой.
Имеются указания на то, что тетраборат натрия можно сохранять неопределенно' долгое время без каких-либо изменений в его составе, если держать его над раствором, насыщенным сахарозой и поваренной солью.
Ход установки титра следующий. Чистую буру перекристаллизо-вывают из воды и высушивают в эксикаторе, имеющем относительную влажность 60% (на дно эксикатора помещают насыщенный раствор NaBr • 2H2O). Отвешивают 0,4—0,6 г полученной соли Na2B4O7 • 10H2O, растворяют в 200 мл воды, прибавляют 8 капель 0,2%-ного раствора метилового красного и титруют раствором кислоты, титр которого хотят установить (лучше всего приблизительно 0,1 н.). Концом титрования считают момент, когда окраска титруемой пробы сравняется с окраской 200 мл раствора, содержащего то же самое количество индикатора, борную кислоту — в количестве, отвечающем 0,1 М, и хлорид натрия — в количестве, отвечающем 0,05 М. В указанной конечной точке титрования рН раствора около 5.
Установка титра оснований
Для титрования кислот чаще всего применяются растворы едкого натра. Применение для этой цели растворов аммиака мало удобно потому, что они меняют титр вследствие улетучивания NH3, особенно если эти растворы концентрированнее полунормальных. Растворы едкого барита также очень неудобны, так как они загрязняют приборы, если доступ двуокиси углерода полностью не устранен.
Растворы едкого натра, достаточно полно освобожденные от карбоната и пригодные для всех обычных титрований, при использовании таких индикаторов, как фенолфталеин, можно легко приготовить следующим способом Растворяют 100 г едкого натра в 100 мл дистиллированной воды и переводят раствор в цилиндр из химически стойкого стекла емкостью 150 мл, стараясь не смочить верхней его части. Плотно закрывают цилиндр корковой пробкой, обернутой станиолем, и оставляют его стоять, пока верхний слой жидкости не станет прозрачным. Прозрачный раствор можно получить быстрее, фильтруя жидкость через стеклянный фильтрующий тигель в приборе, где устранен доступ двуокиси углерода (рис. 21). Осторожно отбирают пипеткой нужное количество едкого натра
Рис. 21. Прибор для фильтрования концентрированных растворов едкого натра:
J —карбонат натрия; 2 — раствор едкого натра; 3 — аскарит; 4 — тигель с фильтрующей стеклянной пластинкой.
1F. Н. Hurley, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 220 (1936); 9, 237 (1937).
